书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ３０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １８ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１８ — １９９６ 铜及铜合金化学分析方法 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １８ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犵狀犲狊犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１２１ 《 铜及铜合金化学分析方法 》 共有 ２７ 部分 。 ——— 第 １ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 磷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 碳 、 硫含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 硒 、 碲含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为第 １８ 部分 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１８ — １９９６ 《 铜及铜合金化学分析方法 　 镁量的测定 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１８ — １９９６ 相比 ， 主要变动如下 ： ——— 略去 “ 引用标准 ” 一节 ； ——— 对原标准文本格式进行了修订 ； ——— 补充了质量保证和控制条款 ， 增加了精密度条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １８ — ２００８ 本部分由中铝沈阳有色金属加工有限公司起草 。 本部分由甘肃西北铜加工有限责任公司 、 中铝洛阳铜业有限公司参加起草 。 本部分主要起草人 ： 李雅民 、 刘艳 、 刘霞 、 孙爱平 。 本部分主要验证人 ： 赵义 、 谢丽云 、 刘建明 、 岳好峰 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１８ — １９９６ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １８ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 １ 　 范围 本部分规定了铜及铜合金中镁含量的测定方法 。 本部分适用于铜及铜合金中镁含量的测定 。 测定范围 ： ０．０１５％ ～ １．００％ 。 ２ 　 方法提要 试料用硝酸和氢氟酸溶解 。 在硝酸介质中 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２８５．２ｎｍ 处测量镁的吸光度 。 硅 、 铝 、 钛和铍的干扰 ， 加入硝酸锶消除 ； 铜 、 镍 、 铅 、 锌等其他共存元素均不干扰 测定 。 ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． １ 　 氢氟酸 （ ρ １．１３ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ３ 　 硼酸溶液 （ ３０ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ４ 　 硝酸锶溶液 （ ２５ｇ ／ Ｌ ）。 ３ ． ５ 　 镁标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 纯镁 （ 镁的质量分数 ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， 加热溶解 ， 煮沸除去氮的氧化物 ， 冷却 。 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００ μ ｇ 镁 。 ３ ． ６ 　 镁标准溶液 ： 移取 １０．００ｍＬ 镁标准贮存溶液 （ ３．５ ） 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０ μ ｇ 镁 。 ４ 　 仪器 原子吸收光谱仪 ， 附镁空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下 ， 凡能达到下列指标者均可使用 。 ——— 灵敏度 ： 在与测量溶液基体相一致的溶液中 ， 镁的特征浓度应不大于 ０．０１ μ ｇ ／ ｍＬ ； ——— 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差不超过平均吸光度的 １．０％ ； 用 最低浓度的标准溶液 （ 不是 “ 零 ” 标准溶液 ） 测量 １０ 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高标准溶 液平均吸光度的 ０．５％ ； ——— 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成 ５ 段 ， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于 ０．７ 。 ５ 　 试样 厚度不大于 １ｍｍ 的碎屑 。 ６ 　 分析步骤 ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ ５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １８ — ２００８ 表 １ 　 试样量 、 试液总体积及分取体积 镁的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 试液总体积 ／ ｍＬ 分取试液体积 ／ ｍＬ ０．０１５ ～ ０．０４０ ０．１００ 全量 ＞ ０．０４０ ～ ０．０８０ ０．５００ １００ １０．００ ＞ ０．０８０ ～ ０．２５ ０．２００ １００ １０．００ ＞ ０．２５ ～ １．００ ０．１００ １００ ５．００ ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行二次测定 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料 （ ６．１ ） 做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ８ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， ３ 滴 ～ ５ 滴氢氟酸 （ ３．１ ）， 加热至试料完全溶解 。 加入 １０ｍＬ 硼酸溶液 （ ３．３ ）， 混匀 ， 冷却 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 。 ６ ． ４ ． １ ． １ 　 镁的质量分数在 ０．０１５％ ～ ０．０４０％ 时 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸锶溶液 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． １ ． ２ 　 镁的质量分数大于 ０．０４０％ 时 ， 将试液用水稀释至刻度 ， 混匀 。 按表 １ 分取试液置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， １０ｍＬ 硝酸锶溶液 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 使用空气  乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 ２８５．２ｎｍ 处 ， 与系列标准溶液同时 ， 以水调零 ， 测 量溶液的吸光度 ， 减去随同试料的空白溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出相应的镁的质量浓度 。 ６ ． ５ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ５ ． １ 　 移取 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 镁标准溶液 （ ３．６ ） 分别置于一组 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 ５ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）， １０ｍＬ 硝酸锶溶液 （ ３．４ ）， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ５ ． ２ 　 在与试料溶液测定相同条件下 ， 测量系列标准溶液的吸光度 ， 减去系列标准溶液中 “ 零 ” 浓度溶 液的吸光度 ， 以镁的质量浓度为横坐标 ， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。 ７ 　 分析结果的计算 按式 （ １ ） 计算镁的质量分数 狑 （ Ｍｇ ）， 数值以 ％ 表示 ： 狑 （ Ｍｇ ） ＝ ρ · 犞 ０ · 犞 ２ × １０ － ６ 犿 ０ · 犞 １ × １００ ……………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 自工作曲线上查得的镁的质量浓度 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 试液总体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 分取试液稀释后的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 分取试液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ０ ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 所得结果表示至小数后第二位 。 若镁的质量分数小于 ０．１０％ 时 ， 表示至小数后第三位 。 ８ 　 精密度 ８ ． １ 　 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值 ， 在表 ２ 给出的平均值范围内 ， 两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限 （ 狉 ）， 超过重复性限 （ 狉 ） 的情况不超过 ５％ ， 重复性限 （ 狉 ） 按表 ２ 数据