书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ３０ 犎 １３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １５ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１５ — １９９６ 部分代替 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．７ — １９９１ 铜及铜合金化学分析方法 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉犪狀犱犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔狊 — 犘犪狉狋 １５ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狅犫犪犾狋犮狅狀狋犲狀狋 ２００８  ０６  １７ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５１２１ 《 铜及铜合金化学分析方法 》 共有 ２７ 部分 。 ——— 第 １ 部分 ： 铜含量的测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 磷含量的测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 铅含量的测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 碳 、 硫含量的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍含量的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 铋含量的测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷含量的测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 氧含量的测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 铁含量的测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 锡含量的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 锌含量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 锑含量的测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 铝含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锰含量的测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 铬含量的测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铍含量的测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 镁含量的测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 银含量的测定 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 锆含量的测定 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 钛含量的测定 ； ——— 第 ２２ 部分 ： 镉含量的测定 ； ——— 第 ２３ 部分 ： 硅含量的测定 ； ——— 第 ２４ 部分 ： 硒 、 碲含量的测定 ； ——— 第 ２５ 部分 ： 硼含量的测定 ； ——— 第 ２６ 部分 ： 汞含量的测定 ； ——— 第 ２７ 部分 ： 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为第 １５ 部分 。 本部分包括方法一 、 方法二 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１５ — １９９６ 《 铜及铜合金化学分析方法 　 钴量的测定 　 火焰原子吸收光谱 法 》 和 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．７ — １９９１ 《 高纯阴极铜化学分析方法 　 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定铁 、 钴 、 铅量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１５ — １９９６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．７ — １９９１ 相比 ， 主要变动如下 ： ——— 方法一是对 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．７ — １９９１ 的修订 ， 补充了质量保证和控制条款 ， 增加了精密度条款 ； ——— 方法二是对 ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１５ — １９９６ 的修订 ， 测定范围下限由 ０．０２０％ 延伸至 ０．００２０％ ， 分析范 围上限由 １．００％ 延伸至 ３．００％ ， 补充了质量保证和控制条款 ， 增加了精密度条款 。 本部分由中国有色金属工业协会提出 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １５ — ２００８ 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司 、 北京矿冶研究总院 、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草 。 本部分方法一由北京矿冶研究总院起草 。 本部分方法一由广州有色金属研究院 、 烟台鹏晖铜业有限公司参加起草 。 本部分方法一主要起草人 ： 冯先进 、 杨素芝 、 冯渝清 、 高介平 、 孙淑媛 。 本部分方法一主要验证人 ： 戴凤英 、 张士涛 、 林海山 、 李景兰 、 刘天平 。 本部分方法二由中铝沈阳有色金属加工有限公司起草 。 本部分方法二由北京有色金属研究总院 、 大冶有色金属公司设计院参加起草 。 本部分方法二主要起草人 ： 张皓 、 李雅民 、 刘霞 。 本部分方法二主要验证人 ： 李满芝 、 李玉琴 、 李娜 、 李晓玉 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５１２１．１５ — １９９６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３２９３．７ — １９９１ 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １５ — ２００８ 铜及铜合金化学分析方法 第 １５ 部分 ： 钴含量的测定 １ 　 方法一 　 塞曼效应电热原子吸收光谱法 １ ． １ 　 范围 本方法规定了铜及铜合金中钴含量的测定方法 。 本方法适用于铜及铜合金中钴含量的测定 。 测定范围 ： ０．０００１０％ ～ ０．００２０％ 。 １ ． ２ 　 方法原理 试样用硝酸溶解 ， 将一定体积的试液注入电热原子化器中 ， 用塞曼效应原子吸收光谱仪在 ２４０．７ｎｍ 波长处测量钴的吸光度 ， 按工作曲线法计算钴的质量分数 。 １ ． ３ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 实验 所用器皿均用硝酸 （ １．３．３ ） 浸泡 １２ｈ 后 ， 用水彻底清洗 。 １ ． ３ ． １ 　 纯铜 （ 铜的质量分数 ≥ ９９．９９％ ， 镉的质量分数 ＜ ０．００００５％ ）。 １ ． ３ ． ２ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 １ ． ３ ． ３ 　 硝酸 （ １＋１９ ）。 １ ． ３ ． ４ 　 铜基体溶液 （ １００ｇ ／ Ｌ ）： 称取 ２０．００ｇ 纯铜 （ １．３．１ ） 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 分次加入 １６０ｍＬ 硝酸 （ １．３．２ ）， 冷溶 。 待激烈反应停止后 ， 低温加热至完全溶解 ， 煮沸驱除氮的氧化物 ， 冷却至室温 。 移入 ２００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 １ ． ３ ． ５ 　 钴标准贮存溶液 ： 称取 ０．１０００ｇ 金属钴 （ 质量分数 ≥ ９９．９５％ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １０ｍＬ 硝酸 （ １．３．２ ）， 盖上表皿 ， 加热至完全溶解 ， 冷却至室温 。 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２００ μ ｇ 钴 。 １ ． ３ ． ６ 　 钴标准溶液 Ａ ： 移取 １０．００ｍＬ 钴标准贮存溶液 （ １．３．５ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ２０ μ ｇ 钴 。 １ ． ３ ． ７ 　 钴标准溶液 Ｂ ： 移取 ５．００ｍＬ 钴标准溶液 Ａ （ １．３．６ ） 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混 匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １ μ ｇ 钴 。 １ ． ４ 　 仪器 １ ． ４ ． １ 　 石墨炉原子吸收光谱仪 ： 配备电热原子化器 、 微量取样器或自动进样器 ， 钴空心阴极灯及塞曼效 应背景校正装置 。 １ ． ４ ． ２ 　 所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标 ： ——— 最低灵敏度 ： 工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者 ， 其吸光度应不低于 ０．３００ 。 ——— 工作曲线的相关系数不低于 ０．９９５ 。 ——— 精密度最低要求 ： 用最高浓度的标准溶液 ， 测量 １０ 次吸光度 ， 计算其平均值和标准偏差 。 该标 准偏差不应超过该吸光度平均值的 １．５％ 。 用最低浓度的标准溶液 （ 不是浓度为零的标准溶 液 ）， 测量 １０ 次吸光度 ， 计算其标准偏差 。 该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均 值的 ０．５％ 。 １ ． ５ 　 试样 试样加工成屑状 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５１２１ ． １５ — ２００８ １ ． ６ 　 分析步骤 １ ． ６ ． １ 　 试料 按表 １ 称取试样 （ １．５ ）， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 　 试料量及分取试液体积 钴的质量分数 ／ ％ 试料量 ／ ｇ 分取试液体积 ／ ｍＬ ０．０００１０ ～ ０．０００５０ １．０００ 全量 ＞ ０．０００５０ ～ ０．００２０ １．０００ ２０ １ ． ６ ． ２ 　 测定次数 独立地进行二次测定 ， 取其平均值 。 １ ． ６ ． ３ 　 空白试验 称取 １．０００ｇ 纯铜 （ １．３．１ ） 随同试料做空白试验 。 以系列标准溶液的 “ 零 ” 浓度溶液作为试料空白 。 １ ． ６ ． ４ 　 测定 １ ． ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ １．６．１ ） 置于 １５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ８ｍＬ 硝酸 （ １．３．２ ）， 低温加热至完全溶解 ， 煮沸驱 除氮的氧化物 ， 冷却至室温 。 将试液移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 １ ． ６ ． ４ ． ２ 　 钴的质量分数大于 ０．０００５０％ 时 ， 按表 １ 分取试液于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 以水稀释至刻度 ， 混匀 。 １ ． ６ ． ４ ． ３ 　 根据仪器说明书推荐的条件 ， 选择钴电热原子化的最佳参数和进样量 。 １ ． ６ ． ４ ． ４ 　 将仪器调至最佳状态 ， 并按所选的条件 （ １．６．４．３ ） 调整电热原子化器 。 １ ． ６ ． ４ ． ５ 　 用预定的加热程序空烧石墨管 ２ 次 。 １ ． ６ ． ４ ． ６ 　 按预定进样量将试液 （ １．６．４．１ 或 １．６．４．２ ） 注入原子化器中 ， 进行原子化 ， 并测量钴的吸光