ICS81.080 Q40 中华人民共和国国家标准 GB/T5070—2015 代替GB/T5070—2007 含铬耐火材料化学分析方法 Chemicalanalysisofrefractoriescontainingchrome 2015-12-10发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 仪器和设备 2 ……………………………………………………………………………………………… 4 试样制备 2 ………………………………………………………………………………………………… 5 通则 2 ……………………………………………………………………………………………………… 6 试验报告 3 ………………………………………………………………………………………………… 7 灼烧减量的测定 4 ………………………………………………………………………………………… 8 二氧化硅的测定 4 ………………………………………………………………………………………… 9 氧化铁的测定 6 …………………………………………………………………………………………… 10 氧化铝的测定 8 …………………………………………………………………………………………… 11 二氧化钛的测定 10 ……………………………………………………………………………………… 12 氧化钙的测定 11 ………………………………………………………………………………………… 13 氧化镁的测定 15 ………………………………………………………………………………………… 14 三氧化二铬的测定 18 …………………………………………………………………………………… 15 氧化钾和氧化钠的测定 22 ……………………………………………………………………………… 16 氧化锰的测定[w(MnO)≤1%] 24 …………………………………………………………………… 17 氧化锆(铪)的测定(EDTA容量法) 25 ………………………………………………………………… 18 二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化钾、氧化钠、氧化锰、五氧化二磷、氧化锆的 测定(电感耦合等离子体发射光谱法)[w(MXOY)≤15%] 27 ……………………………………… 附录A(规范性附录) 分析值验收程序 30 ………………………………………………………………… 附录B(资料性附录) 电感耦合等离子发射光谱仪标准曲线的建立 31 …………………………………GB/T5070—2015 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T5070—2007《含铬耐火材料化学分析方法》,与GB/T5070—2007相比,主要技 术变化如下: ———增加了氧化锆(铪)、五氧化二磷检测项目(见第1章); ———增加了氧化锆(铪)、五氧化二磷分析值允许差(见表2); ———增加了氧化钾、氧化钠火焰光度计检测方法(见15.2); ———增加了等离子体发射光谱法测定低含量元素方法(见第18章); ———增加了EDTA容量法测定氧化锆(铪)的方法(见第17章); ———增加了资料性附录,提供等离子体发射光谱仪工作的参考条件(见附录B)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)提出并归口。 本标准起草单位:中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、中冶武汉冶金建筑研究院有限公司、 北京利尔高温材料股份有限公司、浙江自立股份有限公司、山西省耐火材料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人:曹海洁、牛俊高、高雄、杨红、翟耀杰、闫中广、梁献雷、朱珠、赵伟、王本辉、张周明、 曾静、方斌祥、徐琳琳、康睿。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5070—1985、GB/T5070—2002、GB/T5070—2007。 ⅠGB/T5070—2015 含铬耐火材料化学分析方法 1 范围 本标准规定了含铬耐火材料的化学分析。本标准分析的项目如下: a) 灼烧减量(LOI); b) 二氧化硅(SiO2); c) 氧化铁(Fe2O3); d) 氧化铝(Al2O3); e) 二氧化钛(TiO2); f) 氧化钙(CaO); g) 氧化镁(MgO); h) 三氧化二铬(Cr2O3); i) 氧化钾(K2O); j) 氧化钠(Na2O); k) 氧化锰(MnO); l) 五氧化二磷(P2O5); m) 氧化锆(铪)[Zr(Hf)O2]。 本标准适用于分析元素的测定范围见表1。 表1 测定范围 分析项目 范围(质量分数)/% 分析项目 范围(质量分数)/% LOI — K2O ≤2 SiO2 ≤10 Na2O ≤1 Al2O3 2~97 MnO ≤3 Fe2O3 ≤30 Cr2O3 ≥1 TiO2 ≤5 P2O5 ≤5 CaO 0.5~15 Zr(Hf)O2 ≤5 MgO 10~96 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4984 含锆耐火材料化学分析方法 GB/T7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10325 定形耐火制品验收抽样检验规则 1GB/T5070—2015 GB/T12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T17617 耐火原料和不定形耐火材料 取样 GB/T32179 耐火材料化学分析 湿法、原则吸收光谱法(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光 谱法(ICP-AES)的一般要求 3 仪器和设备 3.1 天平(感量0.1mg)。 3.2 铂坩埚或瓷坩埚(30mL)。 3.3 自动控温干燥箱。 3.4 高温炉:最高使用温度≥1100℃,且能自动控温的箱式电炉。 3.5 分光光度计。 3.6 吸量管:GB/T12808 A级。 3.7 滴定管:GB/T12805 A级。 3.8 容量瓶:GB/T12806 A级。 3.9 原子吸收光谱仪:备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、锰空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯 净,以提供稳定清澈的贫燃火焰。 其精密度的最低要求、特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T7728的规定。 3.10 火焰光度计。 3.11 电感耦合等离子发射光谱仪。 4 试样制备 4.1 采样 按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。 4.2 制备 4.2.1 将实验室样品破碎至6.7mm以下,按四分法缩分至约100g。 4.2.2 当合同另有取样约定或由于产品形式的限制,无法取得≥100g的实验室样品时,可以例外。 4.2.3 将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分,并加工成粒度小于0.090mm的试样。 4.2.4 试样分析前应在105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温。 5 通则 5.1 测定次数 在重复性条件下测定2次。 5.2 空白试验 在重复性条件下做空白试验。 2GB/T5070—2015 5.3 结果表述 所得结果应按GB/T8170修约,保留2位小数;当含量<0.10%时结果保留2位有效数字;如果委 托方供货合同或有关标准另有要求时,可按要求的位数修约。 5.4 分析结果的采用 当试样的2个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时,以其算术平均值作为最终分析结果; 否则,应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。 5.5 质量保证和控制 5.5.1 工作曲线应定期(不超过3个月)用标准物质校准一次。如果仪器维修或更换部件(如灯泡等), 应重新绘制校准曲线,并用同类型标准物质校准。当标准物质的分析值与标准值之差大于表2所规定 分析值允许差的0.7倍时,应重新绘制校准曲线。 表2 分析值允许差 含量范围 (质量分数)/%各元素允许差/% LOISiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOCr2O3K2ONa2OMnO、TiO2 P2O5、Zr(Hf)O2 ≤0.1 >0.1~≤0.5 >0.5~≤1 >1~≤2 >2~≤5 >5~≤10 >10~≤200.05 0.10 0.20— — 0.10 0.20 0.30 —— — — — 0.25 0.400.03 0.10 0.20 0.30 0.30— — 0.14 0.30 0.40 0.60— — — — — 0.40— — — 0.15 0.20 0.300.010.01 0.02 0.050.05 0.03 0.100.10 0.05 0.20— 0.10 — — 0.20 — — — — — — >20~≤500.30— 0.50.30—0.600.40— — — >50~≤80 >800.40— 0.6 — —0.700.50— — — — 0.7 — —0.800.60— — — 对于微量成分,当分析值的平均值小于允许差的