书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ５０５９ ． ９ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ５０５９．９ ～ ５０５９．１０ — １９８８ 钼铁 　 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法 犉犲狉狉狅犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳狌狉犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犺犲犻狀犳狉犪狉犲犱犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱 犪狀犱狋犺犲犮狅犿犫狌狊狋犻狅狀犻狅犱犪狋犲狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２００８  ０９  １１ 发布 ２００９  ０５  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ５０５９ 的本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ５０５９．９ — １９８８ 《 钼铁化学分析方法 　 红外线吸收法测定硫量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ５０５９．１０ — １９８８ 《 钼铁化学分析方法 　 燃烧碘酸钾滴定法测定硫量 》 的整合修订 ， 包括了红外线吸 收法和燃烧碘量法两个分析方法 。 本部分代替 ＧＢ ／ Ｔ５０５９．９ — １９８８ 《 钼铁化学分析方法 　 红外线吸收法测定硫量 》 和 ＧＢ ／ Ｔ５０５９．１０ — １９８８ 《 钼铁化学分析方法 　 燃烧碘酸钾滴定法测定硫量 》。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ５０５０．９ — １９８８ 和 ＧＢ ／ Ｔ５０５９．１０ — １９８８ 比较 ， 主要修改如下 ： ———“ 试样 ” 统一修改为 “ 试料 ”； ———“ 素质坩埚 ” 统一修改为 “ 陶瓷坩埚 ”； ——— 红外线吸收法中 “ 纯铁 ” 统一修改为 “ 纯铁标准物质 ／ 标准样品 ”； ———“ ｐｐｍ ” 统一修改为 “ １×１０ －６ ”。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口 。 本部分起草单位 ： 中钢集团吉林铁合金股份有限公司 。 本部分主要起草人 ： 杨帆 、 毕军 、 李雅华 、 高林 、 于桂萍 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ５０５９．９ — １９８８ ； ——— ＧＢ ／ Ｔ５０５９．１０ — １９８８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ５０５９ ． ９ — ２００８ 钼铁 　 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法 　　 警告 ： 使用 犌犅 ／ 犜 ５０５９ 的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可 能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ５０５９ 的本部分规定了用红外线吸收法和燃烧碘量法测定钼铁中硫含量 。 本部分适用于钼铁中硫含量的测定 。 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０１５％ ～ ０．２５０％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过 ＧＢ ／ Ｔ５０５９ 的本部分的引用而成为本部分的条款 。 凡是注日期的引用文 件 ， 其随后所有的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本部分 ， 然而 ， 鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本 部分 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ３ 　 方法一 　 红外线吸收法 ３ ． １ 　 原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ， 生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室 ， 二氧 化硫吸收特定波长的红外能 ， 其吸收能与硫的浓度成正比 ， 根据检测器接受能量的变化测得硫量 。 ３ ． ２ 　 试剂及材料 ３ ． ２ ． １ 　 高氯酸镁 ， 无水 ， 粒状 。 ３ ． ２ ． ２ 　 烧碱石棉 ， 粒状 。 ３ ． ２ ． ３ 　 玻璃棉 。 ３ ． ２ ． ４ 　 钨粒 ， 硫含量 （ 质量分数 ） 小于 ０．０００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．４ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 锡粒 ， 碳含量 （ 质量分数 ） 小于 ０．０００３％ ， 粒度 ０．４ｍｍ ～ ０．８ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 纯铁标准物质 ／ 标准样品 ， 纯度 （ 质量分数 ） 大于 ９９．８％ ， 硫含量 （ 质量分数 ） 小于 ０．００２％ ， 粒度 ０．８ｍｍ ～ １．６８ｍｍ 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氧气 ， 纯度 （ 体积分数 ） 大于 ９９．９５％ ， 其他级别氧气若能获得低而一致的空白时 ， 也可以使用 。 ３ ． ２ ． ８ 　 动力气源 ， 氮气或压缩空气 ， 其杂质 （ 水和油 ） 含量 （ 质量分数 ） 小于 ０．５％ 。 ３ ． ２ ． ９ 　 陶瓷坩埚 ， 直径 × 高度为 ２３ｍｍ×２３ｍｍ 或 ２５ｍｍ×２５ｍｍ ， 并于大于 １２００℃ 的高温加热炉 中灼烧 ４ｈ 或通氧灼烧至空白值为最低 （ １３５０℃ ， 时间不少于 ３ｍｉｎ ）。 ３ ． ２ ． １０ 　 坩埚钳 。 ３ ． ３ 　 仪器及设备 ３ ． ３ ． １ 　 红外线吸收定硫仪 （ 灵敏度为 １．０×１０ －６ ） 其装置如图 １ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ５０５９ ． ９ — ２００８ 　　 １ ——— 氧气瓶 ； ２ ——— 两级压力调节器 ； ３ ——— 洗气瓶 ； ４ ， ９ ——— 干燥管 ； ５ ——— 压力调节器 ； ６ ——— 高频感应炉 ； ７ ——— 燃烧管 ； ８ ——— 除尘器 ； １０ ——— 流量控制器 ； １１ ——— 二氧化硫红外检测器 。 图 １ ３ ． ３ ． １ ． １ 　 洗气瓶 ， 内装烧碱石棉 （ ３．２．２ ）。 ３ ． ３ ． １ ． ２ 　 干燥管 ， 内装高氯酸镁 （ ３．２．１ ）。 ３ ． ３ ． ２ 　 气源 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 载气系统包括氧气容器 、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。 ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 动力气源系统包括动力气 （ 氮气或压缩空气 ）、 两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流 量的时序控制部分 。 ３ ． ３ ． ３ 　 高频感应炉 应满足试料熔融温度的要求 。 ３ ． ３ ． ４ 　 控制系统 ３ ． ３ ． ４ ． １ 　 微处理机系统包括中央处理器 、 存储器 、 键盘输入设备 、 信息中心显示屏 、 分析结果显示屏及 分析结果打印机等 。 ３ ． ３ ． ４ ． ２ 　 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降 、 自动清扫 、 分析条件选择设置 、 分析过程的监控和报 警中断 、 分析数据的采集 、 计算 、 校正及处理等 。 ３ ． ３ ． ５ 　 测量系统 主要由微处理机控制的电子天平 （ 感量不大于 ０．１ｍｇ ）、 红外线分析器及电子测量元件组成 。 ３ ． ４ 　 取制样 按 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 规定进行取制样 。 试料应全部通过 ０．１２５ｍｍ 筛孔 。 ３ ． ５ 　 分析步骤 ３ ． ５ ． １ 　 试料量 称取 ０．５００ｇ 试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ３ ． ５ ． ２ 　 空白试验 称取 １．０００ｇ 硫含量小于 ０．００２０％ 纯铁标准物质 ／ 标准样品置于预先盛有 ０．３００ｇ±０．００５ｇ 锡粒 （ ３．２．５ ） 的坩埚中 （ ３．２．１０ ） 内 ， 覆盖 １．５００ｇ±０．００５ｇ 钨粒 （ ３．２．４ ）， 于同一量程或通道 ， 按 ３．５．５ 进行 测定 。 重复足够次数 ， 直至得到低而比较一致的读数 （ 空白值应等于测定的硫量与已知标样之差 ）。 记 ２ 犌犅 ／ 犜 ５０５９ ． ９ — ２００８ 录至少 ３ 次读数 ， 计算平均空白值 ， 并参考仪器说明书 ， 将空白值输入到分析仪中 ， 则仪器在测定试料时 会进行空白值的电子补偿 。 ３ ． ５ ． ３ 　 分析准备 调试检查仪器 ， 使仪器处于正常稳定状态 ， 并选用最佳分析条件 。 ３ ． ５ ． ４ 　 校正试验 ３ ． ５ ． ４ ． １ 　 根据待测试料的含硫量 ， 选择相应的量程或通道 ， 并选择三个同类型标准样品 （ 待测试料含硫 量应落在所选 ３ 个标准样品含硫量的范围内 ）。 依次进行校正 ， 测得结果的波动应在允许差范围内 ， 以 确认系统的线性 ， 否则应按仪器说明书调节系统的线性 。 ３ ． ５ ． ４ ． ２ 　 不同量程或通道 ， 应分别测其空白值并校正 。 ３ ． ５ ． ４ ． ３ 　 当分析条件变化时 ， 如仪器尚未预热到 １ｈ ， 氧气源 、 陶瓷坩埚 （ ３．２．９ ） 或钨粒 （ ３．２．４ ）、 锡粒 （ ３．２．５ ） 的空白值已发生改变时 ， 都要求重新测定空白值并校正 。 ３ ． ５ ． ５ 　 测定 将称取的试料 （ ３．５．１ ） 置于预先盛有 ０．３００ｇ±０．００５ｇ 锡粒 （ ３．２．５ ） 的坩埚 （ ３．２．９ ） 内 ， 覆盖 １．５００ｇ± ０．００５ｇ 钨粒 （ ３．２．４ ）， 钳取坩埚放到炉台坩埚座上 ， 按仪器说明书操作 ， 开始分析并读取结果 。 ３ ． ６ 　 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 １ 所列允许差 。 表 １ 　 允许差 ％ 硫含量 （ 质量分数 ） 允许差 ０．０１５ ～ ０．０２５ ０．００３ ＞ ０．０２５ ～ ０．０４５ ０．００４ ＞ ０．０４５ ～ ０．０７０ ０．００６ ＞ ０．０７０ ～ ０．１２０ ０．００８ ＞ ０．１２０ ～ ０．２５０ ０．０１２ ４ 　 方法二 　 燃烧碘量法 ４