ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T5059.3—2014 代替GB/T5059.3—1985 钼 铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Ferromolybdenum—Determinationofcoppercontent— Theflameatomicabsorptionspectrometricmethod 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T5059.3—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:400-168-0010 010-68522006 2014年8月第一版 * 书号:155066·1-49581 版权专有 侵权必究 前 言 GB/T5059《钼铁》分为如下部分: ———第1部分:钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法; ———第2部分:钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法; ———第3部分:钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法; ———第6部分:钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法; ———第7部分:钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法; ———第9部分:钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。 本部分为GB/T5059的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5059.3—1985《钼铁化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量》。本部分与 GB/T5059.3—1985相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———增加了第2章和第10章内容; ———增加了对仪器精密度的最低要求; ———更改了铁溶液的配制方法; ———将试料溶液稀释体积由原来的100mL更改为200mL; ———将校准曲线溶液稀释体积由原来的100mL更改为200mL。 本部分由中钢钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人:郑海东、袁萍、贾欣、高玉敏、王哲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T5059.3—1985。 ⅠGB/T5059.3—2014 钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T5059的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钼铁中铜含量的方法。 本部分适用于钼铁中铜含量的测定。测定范围(质量分数):0.10%~1.20%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 原理 试料以硫酸、硝酸分解,以硫酸处理冒白烟。用盐酸溶解可溶性盐类,在原子吸收光谱仪上,于波长 324.7nm处,用空气-乙炔火焰,铜空心阴极灯作光源,测定其吸光度,通过校准曲线计算试料中铜的 含量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 过氧化氢,ρ=1.10g/mL。 4.2 硝酸,ρ=1.42g/mL。 4.3 盐酸,ρ=1.19g/mL。 4.4 硫酸,ρ=1.84g/mL。 4.5 硝酸,1+1。 4.6 盐酸,1+1。 4.7 盐酸,1+50。 4.8 硫酸,1+1。 4.9 铁溶液,20mg/mL。 称取20g基准铁(质量分数为99.99%以上),置于500mL烧杯中,加入200mL盐酸(1+1),低温 加热溶解,待完全溶解后,冷却至室温,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铁 20mg。 4.10 铜标准溶液,0.50mg/mL。 称取0.5000g纯铜(质量分数为99.99%以上),置于300mL烧杯中,盖上表皿,加入10mL硫酸 1GB/T5059.3—2014 (4.8)和20mL硝酸(4.5),低温加热溶解,取下表皿,继续加热至硫酸冒烟,冷却,以少量水冲洗烧杯内 壁,再重新加热至冒硫酸白烟后冷却。加入约50mL水溶解可溶性盐类,移入1000mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铜0.50mg。 5 仪器与设备 分析中,除使用通常的实验室仪器、设备外,还使用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪应备有空气- 乙炔火焰燃烧器,铜空心阴极灯。 所用原子吸收光谱仪应达到下列技术指标: 5.1 精密度的最低要求 用最高浓度的标准溶液,测定10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差。该标准偏差不超 过平均值的1.0%。 用最低浓度的标准溶液(不是零校准溶液),测定10次吸光度,并计算其吸光度平均值和标准偏差。 该标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度值的0.5%。 5.2 特征浓度 本标准铜的特征浓度应小于0.10μg/mL。 5.3 检出限 本标准铜的检出限应小于0.10μg/mL。 5.4 校准曲线的线性 校准曲线按浓度分为五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.8。 6 取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样,试样应通过0.125mm筛孔。 7 分析步骤 7.1 试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g。 表1 试料量 铜含量(质量分数)/% 试料量/g 0.10~0.50 0.50 >0.50~1.20 0.20 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 2GB/T5059.3—2014 7.3 测定 7.3.1 试料溶液的制备 将试料(7.1)置于200mL烧杯中,加入10mL硫酸(4.8)、10mL硝酸(4.5),盖上表皿。加热溶解, 用水冲洗表皿并取下,加热蒸发至冒尽硫酸白烟。冷却,加入20mL盐酸(4.6),加热溶解可溶性盐类, 过滤,用盐酸(4.7)充分洗净,滤液和洗液收集于200mL容量瓶中。冷却至室温,用水稀释至刻度,混 匀。弃去残渣。 7.3.2 测量 将部分溶液(7.3.1)在原子吸收光谱仪上,波长324.7nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零点,测量其 吸光度,从校准曲线上査出相应的铜的质量浓度,通过计算得出铜的含量。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液(4.10),分别置于一组 200mL容量瓶中,加入10mL铁溶液(4.9)(试料量为0.20g时加入4mL铁溶液)、20mL盐酸(4.6), 用水稀释至刻度,混匀。 7.4.2 按7.3.2测出校准曲线系列每一溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度后为铜校准曲线系列 溶液的净吸光度,以铜的质量浓度为横坐标,净吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。 8 结果计算 按式(1)计算试料中铜的含量(质量分数): w(Cu)=(ρ-ρ0)V m0×103×100% …………………………(1) 式中: ρ———从校准曲线上查得试料溶液中铜的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); ρ0———从校准曲线上查得空白溶液中铜的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V———试液的总体积,单位为毫升(mL); m0———试料量,单位为克(g)。 9 允许差 分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 % 铜含量(质量分数) 允许差 0.10~0.25 0.025 >0.25~0.50 0.035 >0.50~1.20 0.040GB/T5059.3—2014 GB/T5059.3—2014 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b) 遵守本部分规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作,或者任选的操作。 4102—3. 9505T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-49581