书 书 书犐犆犛 ７５ ． １４０ 犆犆犛犈 ４２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４９８５ — ２０２１ 代替 犌犅 ／ 犜 ４９８５ — ２０１０ 石油蜡针入度测定法 犛狋犪狀犱犪狉犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狀犲犲犱犾犲狆犲狀犲狋狉犪狋犻狅狀狅犳狆犲狋狉狅犾犲狌犿狑犪狓犲狊 　 ２０２１  １０  １１ 发布 ２０２２  ０５  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件代替 ＧＢ ／ Ｔ４９８５ — ２０１０ 《 石油蜡针入度测定法 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ４９８５ — ２０１０ 相比 ， 除结构调整和编辑性改动外 ， 主要技术变化如下 ： ａ ） 　 增加了费托蜡 、 合成蜡 、 生物蜡的内容 （ 见第 １ 章 ）； ｂ ） 　 增加了自动针入度计的内容 （ 见 ５．１．３ ）； ｃ ） 　 更改了 “ 试验室或试验箱 ： 能保持在 ２３．９℃±２．２℃ ” 为 “ 试验室或试验箱 ： 能保持在 ２４．０℃±２．０℃ ”（ 见 ５．５ ， ２０１０ 年版的 ５．５ ）； ｄ ） 　 增加了试剂的内容 （ 见 ５．９ ）； ｅ ） 　 增加了自动针入度计试验步骤的内容 （ 见 ７．２ ）； ｆ ） 　 增加了质量控制的内容 （ 见第 ９ 章 ）； ｇ ） 　 更改了试验温度 ２５℃ 重复性 （ 见 １０．１．２ ， ２０１０ 年版的 ９．１．１ ）、 增加了试验温度 ３５℃ 重复性 （ 见 １０．１．２ ）、 增加了试验温度 ４０℃ 重复性 （ 见 １０．１．２ ）、 更改了试验温度 ２５℃ 再现性 （ 见 １０．１．３ ， ２０１０ 年版的 ９．１．２ ）、 增加了试验温度 ３５℃ 再现性 （ 见 １０．１．３ ）、 增加了试验温度 ４０℃ 再现性 （ 见 １０．１．３ ）； ｈ ） 　 更改了表 １ 典型针入度值对应的重复性和再现性 （ 见表 １ ， ２０１０ 年版的表 １ ）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２８０ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 、 中国石油化工股份有限公司荆门分公司 、 中国石油化工股份有限公司茂名分公司 、 中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司 、 中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司 、 辽宁省检验检测认证中心 。 本文件主要起草人 ： 郭士刚 、 王少军 、 高旭锋 、 凌凤香 、 张会成 、 蒋秀华 、 刘锦凤 、 于锡闻 、 吕申宏 、 段卫宇 。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 ： ——— １９８５ 年首次发布为 ＧＢ ／ Ｔ４９８５ — １９８５ ， １９９８ 年第一次修订 ， ２０１０ 第二次修订 ； ——— 本次为第三次修订 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４９８５ — ２０２１ 石油蜡针入度测定法 　　 警告 ——— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本文件的使用可能涉及到某些有危 险的材料 、 设备和操作 ， 但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议 。 用户在使用本文件之前有责任 制定相应的安全和保护措施 ， 并确定相关规章限制的适用性 。 １ 　 范围 本文件描述了通过测量标准针刺入蜡试样的深度 ， 评价蜡硬度的方法 。 本文件适用于针入度值不大于 ２５０１ ／ １０ｍｍ 的石油蜡 ， 也可用于测定费托蜡 、 合成蜡和生物蜡等 ， 但本文件未给出测定合成蜡和生物蜡等的精密度 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ５１４ — ２００５ 　 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 ＧＢ ／ Ｔ２５３９ 　 石油蜡熔点的测定 　 冷却曲线法 ＮＢ ／ ＳＨ ／ Ｔ０８４３ 　 石化行业分析测试系统的评价统计技术法 ＳＨ ／ Ｔ０１３２ 　 石油蜡冻凝点测定法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 石油蜡针入度 　 狆犲狀犲狋狉犪狋犻狅狀狅犳狆犲狋狉狅犾犲狌犿狑犪狓 在规定的条件下 ， 标准针垂直刺入蜡试样的深度 ， 以 １ ／ １０ｍｍ 为单位 。 　　 注 ： 例如 ， 针入度计刻度盘示数 ８５ ， 表示针入度值为 ８５１ ／ １０ｍｍ ， 刺入深度为 ８．５ｍｍ 。 ３ ． ２ 针入度计 　 狆犲狀犲狋狉狅犿犲狋犲狉 通过测量规定重量的针或锥在规定重力作用下刺入试样的深度 ， 以测定固体或半固体试样稠度或硬度的仪器 （ 或装置 ）。 ４ 　 原理 将试样加热至预期冻凝点或熔点以上至少 １７℃ 使其熔化后倒入成型器中 ， 在规定条件下置于空气中冷却成型 ， 然后在水浴中将成型试样温度控制在试验温度 ， 用针入度计的标准针在 １００ｇ 负荷下刺入试样 ５ｓ ， 测量其针入度 。 试验温度可以选择 ２５℃ ～ ５５℃ 范围内的任一温度 ， 通常使用的是 ２５℃ 、 ３５℃ 、 ４０℃ 、 ４５℃ 或 ５５℃ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４９８５ — ２０２１ ５ 　 仪器与试剂 ５ ． １ 　 针入度计 ５ ． １ ． １ 　 针入度计 ： 示意图如图 １ 所示 ， 本文件中用标准针来测定蜡试样的硬度 ， 总负荷包括标准针 、 滑杆和 ５０ｇ 砝码共 １００ｇ 。 ５ ． １ ． ２ 　 手动针入度计 ： 用于使标准针接触试样表面 ， 并在试验完成时测量标准针刺入试样深度 。 手动针入度计在指示器读数为 “ 零 ” 时 ， 针尖通过调节装置调节应能准确置于蜡试样的表面上 。 调节装置一种为可调节测试台 ， 另一种为可调节针组件 ， 二者任选其一 。 仪器上备有水平调节螺丝和水准仪 ， 以保证滑杆轴处于垂直位置 ， 在释放带负荷的标准针时 ， 标准针应在无明显的阻力下脱落 。 指示器的刻度应标定为 １ ／ １０ｍｍ ， 刻度范围应不少于 ２５０１ ／ １０ｍｍ 。 ５ ． １ ． ３ 　 自动针入度计 ： 用于使标准针接触试样表面 ， 开始测量时由自动计时装置控制刺入时间 ， 自动测量和报告针入度值 ， 单位 １ ／ １０ｍｍ ， 测量范围应不少于 ２５０１ ／ １０ｍｍ 。 自动针入度计备有可调节针组件 ， 通过调节针尖应能准确置于蜡试样的表面上 。 备有水平调节螺丝和水准仪 ， 以保证滑杆轴处于垂直位置 ， 在释放带负荷的标准针时 ， 标准针应在无明显的阻力下脱落 。 备有自动计时装置和自动测量标准针刺入试样深度装置 。 图 １ 　 针入度计示意图 ５ ． ２ 　 计时器 可以使用针入度计附带的自动计时装置 ， 或者选择精度 ０．１ｓ 的秒表 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４９８５ — ２０２１ ５ ． ３ 　 标准针和滑杆 标准针的尺寸按图 ２ ， 针长约 ８３ｍｍ 。 针的一端为对称地逐渐尖细成圆锥形 ， 整个锥体长度的锥角应在 ８°５５′ ～ ９°２５′ 范围内 ， 锥体轴与针杆轴重合 ， 最大偏心率 （ 最大偏移 ） 在 ０．１３ｍｍ 之内 。 锥体部分要用充分硬化并回火的不锈钢制成 ， 等级 ４４０Ｃ 或者相当 ， 洛氏硬度值 ５７ＨＲＣ ～ ６０ＨＲＣ 。 锥体渐变细后 ， 磨掉尖端使之成为截顶圆锥体 ， 小头的截面直径为 ０．１４ｍｍ ～ ０．１６ｍｍ 。 截面与针轴成直角 ， 允许偏离在 ２° 以内 ， 边缘应锐利而无芒刺 ， 锥面与截面顶的光洁度为 ０．２ μ ｍ （ ｒｍｓ ）。 标准针的实际质量为 ２．５ｇ±０．０５ｇ （ 通过杆钻孔和调整长度达到规定质量 ）， 滑杆的总质量为 ４７．５ｇ±０．０５ｇ ， 滑杆上加 ５０ｇ±０．０５ｇ 的砝码 。 标准针 、 滑杆和砝码需经检定满足上述要求 。 单位为毫米 图 ２ 　 标准针 ５ ． ４ 　 试样成型器 为两端开口的黄铜圆筒 ， 内径 ２５．４ｍｍ±１．６ｍｍ ， 高 ３１．８ｍｍ±１．６ｍｍ ， 壁厚 ３．２ｍｍ±１．６ｍｍ ， 为避免过硬蜡样滑动 ， 在筒内壁的中心部位刻上少量螺纹或沟槽 。 在试样成型时 ， 将成型器置于用甘油水溶液润湿过的黄铜板上 。 ５ ． ５ 　 试验室或试验箱 能保持在 ２４．０℃±２．０℃ 。 ５ ． ６ 　 水浴 水浴的容积不少于 １０Ｌ ， 能保持试验温度准确至 ±０．１℃ 。 应能浸没试样的深度不少于 １０２ｍｍ ， 并由离水浴底不少于 ５１ｍｍ 的多孔调节架支撑试样 ， 水浴也应在低于水面约 ５１ｍｍ 处装备一刚性的多孔试样架 ， 用来固定针刺入时的试样 ； 或者选择可置于针入度计测试台上的水浴 ， 保持水浴中的水温在试验温度 （ ±０．１℃ 之内 ） 和试样上下面必需的水循环 ， 成型试样置于多孔试样架上 ， 保证水浴水面至少高于试样上表面 ２５ｍｍ ； 水浴用玻璃或者其他合适的透明材料制作 ， 或开一可以水平观察试样的看窗 。 ５ ． ７ 　 温度计 用于水浴温度测量的精密温度计 ， 全浸型 ， 刻度范围 ２５℃ ～ ５５℃ 。 符合 ＧＢ ／ Ｔ５１４ — ２００５ 中规定的编号为 ＧＢ７１ 温度计的要求 。 ５ ． ８ 　 黄铜板 规格为长 ６３．５ｍｍ±１．６ｍ