ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T4702.7—2016 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 Chromiummetal─Determinationofnitrogencontent─ Distillation-nesslerreagentspectrophotometricmethod 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4702分为16个部分: ———第1部分:金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 ———第2部分:金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法 ———第3部分:金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 ———第4部分:金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ———第5部分:金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ———第6部分:金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ———第7部分:金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 ———第8部分:金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 ———第9部分:金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量 ———第10部分:金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 ———第11部分:金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量 ———第12部分:金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 ———第13部分:金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量 ———第14部分:金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量 ———第15部分:金属铬 铅、锡、铋、锑、砷含量的测定 等离子体质谱法 ———第16部分:金属铬 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 本部分为GB/T4702的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位:中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:金爱娣、杨玉红、刘坤、陈自斌、卢春生。 ⅠGB/T4702.7—2016 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T4702的本部分规定了蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮含量。 本部分适用于金属铬中氮含量的测定,测定范围(质量分数):0.002%~0.150%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管 3 原理 试料用稀硫酸低温加热溶解,使其化合氮转化为铵盐,将冷却的溶液移入蒸馏瓶中,加一定量的氢 氧化钠溶液,通入水蒸气,使氮以氨气形式逸出,以稀硫酸溶液吸收,以奈斯勒试剂发色,通过分光光度 计测其吸光度。 4 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水, 应符合GB/T6682一级水的规定。 4.1 硫酸,1+4,用时配制。 4.2 氢氧化钠溶液,500g/L(优级纯)。 4.3 硫酸吸收液,1mL浓硫酸溶于2000mL水中。 4.4 氮标准溶液 4.4.1 称取0.3826g氯化铵(含量大于99.9%,在105℃±5℃烘箱内恒温1h,冷却至室温),溶于 100mL的水中,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含100.0μg氮。 4.4.2 移取氮标准溶液(见4.4.1)50.0mL,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL 1GB/T4702.7—2016 含10.0μg氮。 4.5 奈斯勒试剂溶液:称取氢氧化钠14.5g,于70mL水中溶解,另称取4.0g碘化钾完全溶解于约 20mL的水中后,加入5.0g碘化汞搅动溶解,将上述两种溶液混合,稀释至100mL,混匀,贮存于棕色 瓶中,并放置于暗处静置2d后,用其上层澄清液。 5 仪器 5.1 蒸馏器的结构示意图见图1。 说明: 1———烧瓶(1000mL); 2———漏斗; 3———蒸馏瓶(500mL); 4———冷凝管; 5———容量瓶(100mL); 6———磨口罩; 7———电炉。 图1 蒸馏器的结构示意图 5.2 分光光度计应符合GB/T7729的要求。 5.3 单标线移液管、分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808 的规定。 6 取制样 按照GB/T4010规定进行取制样,试料应通过1.68mm筛孔。 2GB/T4702.7—2016 7 分析步骤 7.1 试料量 称取试料0.500g,准确至0.0001g。 7.2 测定次数 对同一试样,至少独立测定2次。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1 分析前加热蒸馏装置至无氮。 7.4.2 将试料(见7.1)置于100mL锥形瓶中,加20mL硫酸溶液(见4.1),于低温电炉加热至试料完 全溶解。 7.4.3 将冷却的试液(见7.4.2)移至蒸馏瓶(见图1中3)中,先通冷却水,加4mL硫酸吸收液(见4.3) 于100mL容量瓶中,并置于冷凝管(见图1中4)下端,冷凝管下端插入液面下,通过漏斗(见图1中2) 加入20mL氢氧化钠溶液(见4.2)于蒸馏瓶(见图1中3)中,漏斗(见图1中2)下端插入液面下,洗净漏 斗(见图1中2),立即关闭磨口罩(见图1中6),通入蒸汽。 7.4.4 控制蒸馏速度约3mL/min,蒸馏体积约为90mL后,取下,加入4mL奈斯勒试剂溶液 (见4.5),以水稀释至刻度,混匀,静置15min。 7.4.5 于分光光度计440nm处,以3cm吸收皿,以空白液为参比测其吸光度,从校准曲线上,查得其 氮量。 7.4.6 校准曲线的绘制: a) 移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL氮标准溶液(见4.4.2), 于一组100mL容量瓶中,加入4mL硫酸吸收液(见4.3),加水至约90mL,加4mL奈斯勒 试剂溶液(见4.5),以水稀释至刻度,混匀,静置15min。以下按7.4.5进行测定。 b) 用试剂空白代替试样空白,以氮量为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。 8 分析结果计算 按式(1)计算试样中的氮含量(质量分数)wN,以%表示。 wN=m1 m2×100 ……………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得的氮量,单位为克(g); m2———试料量,单位为克(g)。 9 允许差 两次测定结果的差值应不大于表1所列允许差。GB/T4702.7—2016 GB/T4702.7—2016 表1 允许差 % 氮含量(质量分数) 允许差 0.002~0.010 0.002 >0.010~0.030 0.005 >0.030~0.050 0.006 >0.050~0.100 0.008 >0.100~0.150 0.011 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 鉴别试料、实验室和分析日期的资料; b) 遵守本部分规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。