书 书 书犐犆犛 ７７ ． １００ 犎 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． １８ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 　 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G34 /G35 /G36 犆犺狉狅犿犻狌狀犿犲狋犪犾 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犜犪狀狋犪犾狌犿狉犲犪犵犲狀狋狋狉犻犮犺犾狅狉狅犿犲狋犺犪狀犲犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅狆犺狋狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０３  ０６ /G37 /G38 ２０２０  ０７  ０１ /G39 /G3A /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ４７０２ 分为以下部分 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１ 　 金属铬 　 铬含量的测定 　 硫酸亚铁铵滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．２ 　 金属铬 　 硅含量的测定 　 高氯酸重量法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．３ 　 金属铬 　 磷的测定 　 铋磷钼蓝分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．４ 　 金属铬 　 铁含量的测定 　 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．５ 　 金属铬 　 铝含量的测定 　 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．６ 　 金属铬 　 铁 、 铝 、 硅和铜含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．７ 　 金属铬 　 氮含量的测定 　 蒸馏分离  奈斯勒试剂分光光度法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．８ 　 金属铬化学分析方法 　 蒸馏  钼蓝分光光度法测定砷量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．９ 　 金属铬化学分析方法 　 结晶紫分光光度法测定锑量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１０ 　 金属铬化学分析方法 　 铜试剂分光光度法测定铜量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１１ 　 金属铬化学分析方法 　 茜素紫分光光度法测定锡量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１４ 　 金属铬化学分析方法 　 红外线吸收法测定碳量 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１５ 　 金属铬 　 铅 、 锡 、 铋 、 锑 、 砷含量的测定 　 等离子体质谱法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１６ 　 金属铬 　 硫含量的测定 　 红外线吸收法和燃烧中和滴定法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１７ 　 金属铬 　 氧 、 氮 、 氢含量的测定 　 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 ； ——— ＧＢ ／ Ｔ４７０２．１８ 　 金属铬 　 钒含量的测定 　 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ４７０２ 的第 １８ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１８ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 中信锦州金属股份有限公司 、 青岛博正检验技术有限公司 、 马鞍山钢铁股份有限公司 、 安徽长江钢铁股份有限公司 、 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 、 鞍钢股份有限公司 、 青岛思文科检测技术有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 王亮 、 吴银军 、 张纪君 、 宋祖峰 、 陈荣 、 李亚光 、 张珂 、 张杰 、 范玉 、 卢春生 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． １８ — ２０２０ 金属铬 　 钒含量的测定钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法 　　 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ４７０２ 的本部分规定了钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量 。 本部分适用于金属铬中钒含量的测定 ， 测定范围 （ 质量分数 ）： ０．０１０％ ～ ０．５００％ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 　 铁合金化学分析用试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ 　 冶金产品化学分析 　 分光光度法通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 原理 试料用硫酸 、 高氯酸分解 ， 高氯酸将铬氧化至六价 ， 六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除 去 。 在盐酸介质中 ， 五价钒与钽试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取 ， 于分光光度计 ５３０ｎｍ 处 ， 测量吸光度 。 ４ 　 试剂与材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认的分析纯试剂 ， 所用水符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级以上的蒸 馏水或纯度相当的水 。 ４ ． １ 　 硫酸 ， １＋１ 。 ４ ． ２ 　 高氯酸 ， ρ 约 １．７０ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 盐酸 ， ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 盐酸 ， １＋１ 。 ４ ． ５ 　 高锰酸钾 ， ２．５ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ６ 　 钽试剂  三氯甲烷溶液 ： ０．２％ 。 称取 ０．２０ｇ 钽试剂 ， 溶解于 １００ｍＬ 三氯甲烷溶液中 ， 混匀 ， 贮于棕色瓶中 。 ４ ． ７ 　 钒标准贮备溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 称取 １．７８５２ｇ 高纯五氧化二钒 （ 纯度大于 ９９．９９％ ， 预先经 １１０℃ 烘 １ 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． １８ — ２０２０ １ｈ ， 并于干燥器中冷却至室温 ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 用水润湿 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸 （ ４．３ ）， 加热分解 ， 取下冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含钒 １０００ μ ｇ 。 ４ ． ８ 　 钒标准溶液 ， １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 移取 ５．００ｍＬ 钒标准贮备溶液 （ ４．７ ） 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含钒 １０ μ ｇ 。 ５ 　 仪器 ５ ． １ 　 所用容量瓶和吸量管应符合 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 的规定 。 ５ ． ２ 　 分光光度计应符合 ＧＢ ／ Ｔ７７２９ 的规定 。 ６ 　 取样和制样 按照 ＧＢ ／ Ｔ４０１０ 的规定进行取制样 ， 试样应通过 １．６８ｍｍ 筛孔 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 测定次数 同一试料至少独立测定两次 。 ７ ． ２ 　 试料 按表 １ 称取试料 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 表 １ 钒含量 （ 质量分数 ）／ ％ 试料量 ／ ｇ 分取试液体积 ／ ｍＬ ＞ ０．０１０ ～ ０．１００ ０．４００ １０ ＞ ０．１０ ～ ０．５０ ０．２００ ５ ７ ． ３ 　 空白试验 随同试料进行空白试验 。 ７ ． ４ 　 试料溶液的制备及确定 ７ ． ４ ． １ 　 试料溶液的制备 将试料 （ 见 ７．２ ） 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ ～ ２０ｍＬ 水 ， 加 １０ｍＬ 硫酸 （ ４．１ ）， 加 ２０ｍＬ 高氯酸 （ ４．２ ）， 加热分解试料 ， 至试液呈橙黄色 ， 反复缓慢分次滴加盐酸 （ ４．３ ）， 至无黄烟出现 。 继续加热至冒硫酸烟后 ， 取下稍冷 ， 加 ４０ｍＬ ～ ５０ｍＬ 水 ， 加热使盐类溶解 ， 取下 ， 冷却至室温 。 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释定容 ， 混匀 。 ７ ． ４ ． ２ 　 显色与测定 ７ ． ４ ． ２ ． １ 　 按表 １ 分取试液于 １２５ｍＬ 分液漏斗中 ， 滴加 １ 滴高锰酸钾 （ ４．５ ）， 静置 ３０ｓ ， 加 ２５ｍＬ 盐酸 （ ４．４ ）， 加 １０ｍＬ 钽试剂  三氯甲烷溶液 （ ４．６ ）， 立即振荡 ６０ｓ ， 静置分层 １０ｍｉｎ 。 ７ ． ４ ． ２ ． ２ 　 用 １ｃｍ 比色皿 ， 以空白试验溶液 （ 见 ７．３ ） 为参比 ， 于分光光度计 ５３０ｎｍ 处 ， 测量其吸光度 。 从 ２ 犌犅 ／ 犜 ４７０２ ． １８ — ２０２０ 校准曲线上 ， 查出相应的钒的质量 。 ７ ． ５ 　 校准曲线的绘制 移取空白试液六份 （ 与分取试液体积一致 ）， 置于一组 １２５ｍＬ 分液漏斗中 ， 分别加入 ０ｍＬ 、 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．５０ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 钒标准溶液 （ 见 ４．８ ）， 以下步骤按 ７．４．２ 进行 。 以钒的质量 （ μ ｇ ） 为横坐标 ， 吸光度为纵坐标 ，