ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.25—2012 代替GB/T4324.25—1984 钨 化学分析方法 第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part25:Determinationofoxygencontent— Pulseheatinginertgasfusion-infraredabsorptionmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ———第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟 重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第25部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.25—1984《钨化学分析方法 惰气熔融库仑滴定法测定氧量》。本部分与 GB/T4324.25—1984相比,主要技术变化如下: ———测定方法由惰气熔融-库仑滴定法改为惰气熔融-红外吸收法; ———扩大了测定范围:测定范围由“0.0005%~0.80%”改为“0.0005%~1.00%”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、广州有色金属研究院。 ⅠGB/T4324.25—2012 本部分主要起草人:蒋亚芳、张颖、石新层、王宽、庄艾春、朱洁、彭宇、赵声志、肖红新、唐维学。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.25—1984。 ⅡGB/T4324.25—2012 钨化学分析方法 第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 1 范围 GB/T4324的本部分规定了钨及其制品中氧量的测定方法。 本部分适用于钨及其制品中氧量的测定。测定范围为0.0005%~1.00%。 2 方法提要 试样置于经高温脱气的石墨坩埚中,在净化的氩/氦气流中加热熔融,试样中释放的氧与石墨坩埚 中的碳结合形成一氧化碳(或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳),由载气载入红外检测 池中进行氧的测定。 3 材料与试剂 3.1 氩气:纯度大于99.95%。 3.2 氦气:纯度大于99.995%。 3.3 高纯镍箔或镍囊:含氧量小于0.0010%。 3.4 稀土氧化铜:疏松颗粒(0.75~0.5)mm。 3.5 碱石棉或高效二氧化碳吸收剂(0.75~0.5)mm。 3.6 无水高氯酸镁或高效吸水剂(1.5~0.75)mm。 3.7 高纯石墨坩埚。 3.8 标准物质:金属中氧的有证标准物质。 4 仪器 脉冲加热-红外定氧仪:仪器灵敏度不低于0.01μg/g。 5 试样 5.1 粉末试样用预先处理并称量的镍箔或镍囊(3.3)紧密包裹,再称量试样和镍箔或镍囊的总量,差减 得试样的质量。试样应当天分析。 5.2 块状试样去掉表皮,在干净的硬质合金研钵中锤碎成直径约2mm~5mm、质量为0.5g~1.0g 左右的颗粒,称量。试样经处理后应当天分析。 5.3 试样应置于干燥器内保存。 1GB/T4324.25—2012 6 分析步骤 6.1 仪器预热 仪器分析前要充分预热,使仪器的各项指标达到设定值。 6.2 仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器无漏气现象。 6.3 校正曲线的建立 根据钨及其制品中氧含量选择合适的标准物质(3.8)与测定试样相同的条件重复测定2~3次,使 测定值之间的极差在允许差内,建立各相应的校正曲线。 6.4 校正曲线的验证 选择与建立校准曲线不同的氧标准物质(3.8)与测定试样相同的分析条件进行验证分析,所得结果 应在标准物质的允许差内。 6.5 空白试验 随同试样进行空白试验,其测定值应稳定且不大于0.0002%。 6.6 试样分析 6.6.1 试样量 6.6.1.1 粉状试样称取0.05g~0.12g,精确至0.0001g。 6.6.1.2 条状试样称取0.5g~1.0g,精确至0.0001g。 6.6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.6.3 测定 选择优化的测定条件,将称好的试样(6.6.1)用镍箔或镍囊(3.3)包裹或直接置入仪器加样器中,由 仪器自动分析并显示氧的测定结果。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均范围内,这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性内插 法求得。 2GB/T4324.25—2012 表1 氧的质量分数/%0.00069 0.0066 0.0105 0.120 0.476 0.970 重复性限/% 0.00025 0.0016 0.0022 0.0083 0.011 0.034 7.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不大于表2所列允许差。 表2 氧的质量分数/% 允许差/% 0.0005~0.0010 0.0003 >0.0010~0.0050 0.0006 >0.0050~0.010 0.0020 >0.010~0.050 0.003 >0.050~0.10 0.006 >0.10~0.50 0.01 >0.50~0.80 0.02 >0.80~1.00 0.04 8 试验报告 试验报告应包括以下内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4324.25—2012 2102—52. 4234T/BG 中华人民共和国 国家标准 钨化学分析方法 第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 GB/T4324.25—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47187 版权专有 侵权必究