ICS77.120.99 CCSH14 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.2—2023 代替GB/T4324.2—2012,GB/T4324.5—2012 钨化学分析方法 第2部分:铋和砷含量的测定 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part2:Determinationofbismuthandarseniccontents 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T4324《钨化学分析方法》的第2部分。GB/T4324已经发布了以下部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋和砷含量的测定; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本文件代替GB/T4324.2—2012《钨化学分析方法 第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱 法》及GB/T4324.5—2012《钨化学分析方法 第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法》,与 GB/T4324.2—2012和GB/T4324.5—2012相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 将铋和砷含量测定范围的下限分别由0.00003%和0.00005%更改为0.00001%(见第1 章,GB/T4324.2—2012的第1章、GB/T4324.5—2012的第1章); b) 更改了检测方法,将氢化物原子吸收光谱法更改为原子荧光光谱法(见第4章,GB/T4324.2— 2012的第2章、GB/T4324.5—2012的第2章); c) 更改了“试剂或材料”(见第5章,GB/T4324.2—2012的第3章、GB/T4324.5—2012的第3章); ⅠGB/T4324.2—2023 d) 更改了“仪器设备”(见第6章,GB/T4324.2—2012的第4章、GB/T4324.5—2012的第4章); e) 增加了钨粉、钨酸、三氧化钨、蓝钨、紫钨、偏钨酸铵和仲钨酸铵的样品要求(见7.1、7.3和7.5); f) 更改了“试验步骤”(见第8章,GB/T4324.2—2012的第6章、GB/T4324.5—2012的第6章); g) 更改了铋和砷含量测定的精密度,将允许差更改为再现性(见第10章,GB/T4324.2—2012的 第8章、GB/T4324.5—2012的第8章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:湖南柿竹园有色金属有限责任公司郴州钨制品分公司、赣州有色冶金研究所有限 公司、郴州市产商品质量监督检验所、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心、广东省科学院工业分析 检测中心、北矿检测技术股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖北绿钨资源循环有 限公司。 本文件主要起草人:侯贵琼、欧阳子菁、张元霞、唐险英、谢璐、谢磊、吕平、赖旺、谢丽芳、钟莹、张可、 李展鹏、唐清、陈殿耿、陈祝炳、冯浩。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.2,1984年首次发布,2012年第一次修订; ———GB/T4324.5,1984年首次发布,2012年第一次修订。 ⅡGB/T4324.2—2023 引 言 钨及钨合金由于具有高熔点、高比重、高硬度的特点,广泛应用于机械加工、冶金、采矿、电子电讯、 建筑工业、兵器工业、航空航天等领域。GB/T4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应 于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准,由27个部分构成。 ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铅含量的测定方法。 ———第2部分:铋和砷含量的测定。目的在于确立铋和砷含量的测定方法。 ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法。目的在于确立锡含量的测定方法。 ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法。目的在于确立锑含量的测定方法。 ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法。目的在于确立铁含量的测定方法。 ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钴含量的测定 方法。 ———镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟重量法。 目的在于确立镍含量的测定方法。 ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。目的在 于确立镉含量的测定方法。 ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立铜含量的测定方法。 ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铝含量的测定 方法。 ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法。目的在于确立硅含量的测定方法。 ———钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钙含量的测定方法。 ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法。目的在于确立氯化挥发后残渣量的测定 方法。 ———镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铁含 量的测定方法。 ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法;目的在于确立灼烧损失量的测定方法。 ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钠含量的测定方法。 ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法。目的在于确立钾含量的测定方法。 ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法。目的在于确立钛含量的测定方法。 ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立钒含量的测定 方法。 ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立铬含量的测定 方法。 ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立锰含量的测定 方法。 ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法。目的在于确立硫含量的测定 方法。 ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法。目的在于确立磷含量的测定方法。 ⅢGB/T4324.2—2023 ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。目的在于确立氧含量的测定方法。 ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法。目的在于确立 氮含量的测定方法。 ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法。目的在于确立碳含量的测定方法。 ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。目的在于确立钼含量的测定方法。 ⅣGB/T4324.2—2023 钨化学分析方法 第2部分:铋和砷含量的测定 1 范围 本文件描述了测定钨及钨合金中铋和砷含量的方法。 本文件适用于钨粉、钨酸、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵中铋和砷含量的 测定。测定范围(质量分数)为0.00001%~0.020%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17433 冶金产品化学分析基础术语 3 术语和定义 GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 钨粉、钨条、蓝钨、碳化钨(细、中颗粒)用过氧化氢及氢氧化钠分解;三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨 酸铵用氢氧化钠分解;紫钨、碳化钨(