ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.16—2012 代替GB/T4324.30—1984 钨 化学分析方法 第16部分:灼烧损失量的测定 重量法 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part16:Determinationoflosscontentonignition— Gravimetricmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟 重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第16部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.30—1984《钨化学分析方法 重量法测定灼烧损失量》。本部分与 GB/T4324.30—1984相比,主要变化如下: ———将“测定次数”中“三次”改成“二次”; ———增加了重复性条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4324.16—2012 本部分起草单位:厦门钨业股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、株洲硬质合金集团有限 公司。 本部分主要起草人:王彩云、林惠蓉、张淑彬、王吉申、庄莹莹、易建波、张颖。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.30—1984。 ⅡGB/T4324.16—2012 钨化学分析方法 第16部分:灼烧损失量的测定 重量法 1 范围 GB/T4324的本部分规定了三氧化钨中灼烧损失量测定方法。 本部分适用于三氧化钨中灼烧损失量的测定。测定范围为0.05%~1.00%。 2 方法提要 三氧化钨在780℃~800℃灼烧,其中的水分、铵盐和易挥发物逸出,所失去的质量为灼烧损失量。 3 分析步骤 3.1 试料 称取2.00g试样,精确至0.0001g。 3.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 3.3 测定 3.3.1 将瓷坩埚置于780℃~800℃高温炉中灼烧1h,取出稍冷后置于干燥器中冷至室温,称量。再 将瓷坩埚置于780℃~800℃高温炉中灼烧0.5h,取出稍冷后置于干燥器中冷至室温(冷却时间应与 前次一致),称量。重复此操作直至恒重。 3.3.2 将试料(3.1)置于已恒重的瓷坩埚中,放入780℃~800℃高温炉中灼烧2h,取出冷却后置于 干燥器中冷至室温(冷却时间应与空坩埚冷却时间一致),称量。再将瓷坩埚于780℃~800℃高温炉 中灼烧0.5h,取出冷却后置于干燥器中冷至室温(冷却时间应与空坩埚冷却时间一致),称量。重复此 操作直至恒重。 4 分析结果的计算 灼烧损失量以w灼烧损失量计,数值以%表示,按式(1)计算: w灼烧损失量=m1-m2 m×100 …………………………(1) 式中: m———试料量,单位为克(g); m1———灼烧前的试料与已恒重瓷坩埚质量,单位为克(g); m2———灼烧后试料与瓷坩埚质量,单位为克(g)。 1GB/T4324.16—2012 5 精密度 5.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线 性内插法求得。 表1 灼烧损失量/% 0.12 0.33 重复性限/% 0.05 0.06 5.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表2 灼烧损失量/% 允许差/% 0.05~0.10 0.04 >0.10~0.40 0.06 >0.40~0.70 0.08 >0.70~1.00 0.10 6 试验报告 试验报告应包括以下内容: ———试样; ———使用的标准; ———使用的方法; ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———测定日期。 2GB/T4324.16—2012 2102—61. 4234T/BG 中华人民共和国 国家标准 钨化学分析方法 第16部分:灼烧损失量的测定 重量法 GB/T4324.16—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47178 版权专有 侵权必究