ICS77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 GB/T4324.14—2012 代替GB/T4324.29—1984 钨 化学分析方法 第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法 Methodsforchemicalanalysisoftungsten— Part14:Determinationofresiduecontentafterchloridevolatility— Gravimetricmethod 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分: ———第1部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第3部分:锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第4部分:锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第5部分:砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法; ———第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ———第7部分:钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第8部分:镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟 重量法; ———第9部分:镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法; ———第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第11部分:铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第12部分:硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法; ———第13部分:钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法; ———第15部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第16部分:灼烧损失量的测定 重量法; ———第17部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第18部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第19部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法; ———第20部分:钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第21部分:铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第22部分:锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第23部分:硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法; ———第24部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法; ———第25部分:氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法; ———第26部分:氮量的测定 脉冲加热惰气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法; ———第27部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法; ———第28部分:钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第14部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.29—1984《钨化学分析方法 重量法测定氯化挥发后残渣量》。本部分与 GB/T4324.29—1984相比,主要技术变化如下: ———适用范围中增加了铸造碳化钨; ———将“测定次数”中“三次”改为“两次”; ———将“试料量”中“3.000~5.000g”改为“3.000g”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 ⅠGB/T4324.14—2012 本部分起草单位:株洲硬质合金集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分主要起草人:尹华、张颖、郭丽萍、王吉申、易建波、彭宇、赵声志、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4324.29—1984。 ⅡGB/T4324.14—2012 钨化学分析方法 第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法 1 范围 GB/T4324的本部分规定了三氧化钨、钨粉、碳化钨及铸造碳化钨中氯化挥发后残渣量的测定方法。 本部分适用于三氧化钨、钨粉、碳化钨及铸造碳化钨中氯化挥发后残渣量的测定。测定范围为 0.02%~0.20%。 2 方法提要 试样在750℃~800℃下通以氯化氢气体,使挥发成分逸散后以重量法测定残渣。 3 试剂和材料 3.1 硫酸(ρ1.84g/mL)。 3.2 盐酸-氯化钠混合液:2份盐酸(ρ1.19g/mL)与1份氯化钠按质量比混合。 4 仪器和设备 4.1 管式电炉,带温度控制器。 4.2 氯化装置示意图见图1。 说明: 1———氯化氢气体发生器; 2———气体缓冲瓶; 3———气体干燥瓶(内装浓硫酸); 4———气体流量计; 5———铂舟(或石英舟)高10mm,上口宽15mm,底宽10mm,上口长85mm,下底长80mm; 6———管式电炉:有效长度约300mm; 7———石英反应管内径19mm~20mm,长650mm; 8———热电偶高温计。 图1 1GB/T4324.14—2012 5 试样的制备和要求 碳化钨和钨粉称量后应预先在750℃~800℃灼烧成三氧化钨,铸造碳化钨称量后应预先在 750℃~800℃灼烧2h,使其烧成氧化物,冷却后,在玛瑙研钵中研细,再继续灼烧1h以上,使其完全 转化为三氧化钨。 6 分析步骤 6.1 试料 称取3.00g试样,精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 测定 6.3.1 将管式电炉通电以加热石英反应管,使温度上升并保持在750℃~800℃。 6.3.2 将试料(6.1)置于铂舟内,打开氯化氢气体发生器的分液漏斗(预先盛有硫酸)的活塞,向预先盛 有盐酸的锥形瓶中滴加硫酸,调节氯化氢气体流量约为250mL/min,并使其通过预先装有浓硫酸的气 体干燥瓶。将盛有试料的铂舟推入反应管的高温区,接通氯化氢气体使挥发成分逸散。 6.3.3 从氯化开始经过1.5h~2h到氯化完毕后,拔掉反应管塞,立即将铂舟拉到低温区,稍冷(不要 使铂舟在无氯化氢时在高温区停放),取出,置于干燥器中(如残渣吸水严重,在从反应管中取出铂舟后 可立即装入预先干燥好的带有磨口塞的玻璃套管内,塞好磨口塞,置于干燥器中,冷却至室温,连同玻璃 管称量),冷至室温,称量(为确保完全氯化,可在称量后将原铂舟重新推入反应管高温区,通氯化氢气体 15min,停气后立即将铂舟拉到低温区,稍冷取出,置于干燥器中冷至室温,称量。重复此操作直至 恒量)。 6.3.4 将带有残渣的铂舟置于水中煮沸5min,取出冷却,洗净,用蒸馏水冲洗后擦干,置于原反应管 内灼烧5min,取出,置于干燥器中,冷至室温,称量(空铂舟也可重复洗涤,灼烧,称量,直至恒量)。 7 分析结果的计算 氯化挥发后残渣含量以氯化挥发后残渣的质量分数w氯化挥发后残渣计,数值以%表示,按式(1)计算: w氯化挥发后残渣=m1-m2 m×100 …………………………(1) 式中: m1———氯化残渣和铂舟的质量,单位为克(g); m2———铂舟的质量,单位为克(g); m———试料的质量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 2GB/T4324.14—2012 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1的数据采用 线性内插法求得。 表1 % 氯化挥发后残渣的质量分数 重复性限 0.022 0.007 0.10 0.02 0.20 0.03 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。 表2 % 氯化挥发后残渣的质量分数 允许差 0.02~0.05 0.02 >0.05~0.12 0.03 >0.12~0.20 0.04 9 试验报告 试验报告包括以下内容: ———试样; ———使用的标准(包括发布或出版年号); ———分析结果及其表示; ———与基本分析步骤的差异; ———测定中观察到的异常现象; ———试验日期。GB/T4324.14—2012 2102—41. 4234T/BG 中华人民共和国 国家标准 钨化学分析方法 第14部分:氯化挥发后残渣量的测定 重量法 GB/T4324.14—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-51780168 010-68522006 2013年6月第一版 * 书号:155066·1-47177 版权专有 侵权必究