ICS77.040.99 H24 中华人民共和国国家标准 GB/T4236—2016 代替GB/T4236—1984 钢的硫印检验方法 Steelexaminationbysulphurprint(Baumannmethod) 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T4236—1984《钢的硫印检验方法》。 本标准与GB/T4236—1984相比,主要技术内容变化如下: ———扩大了标准的“适用范围”(见第1章); ———修改了“原理与目的”(见第3章); ———修改了试样表面粗糙度的要求(见4.5); ———明确了试样检验面清洗要求(见4.6); ———增加了试剂的种类,并按钢中硫含量给出了推荐浓度(见表1); ———增加了“试验安全”(见第7章); ———增加了“检验结果”(见第8章); ———增加了硫印图片示意图(见附录A)。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位:武汉钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:韩荣东、陈士华、栾燕、王志奋、孙宜强、戴强。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T4236—1984。 ⅠGB/T4236—2016 钢的硫印检验方法 1 范围 本标准规定了钢的硫印检验方法的原理和目的、试样制备、材料和试剂、试验程序、试验安全、检验 结果及试验报告。 本标准适用于含硫量大于0.0050%的钢,也可用于铸铁。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8978—1996 污水综合排放标准 3 原理和目的 3.1 硫印试验是一种定性试验,仅以硫印试验结果来估计钢的硫含量是不恰当的。 3.2 硫印检验的目的是通过预先在酸溶液中浸泡过的相纸上的印迹来确定钢中硫化物夹杂的分布 位置。 3.3 由于硫化氢的析出使感光乳剂的卤化银转变为硫化银而变黑,便显示出硫富集的区域。 3.4 通过由本方法所确定的硫化物分布和多少的分析,可对被检部位钢纯净程度做出估计。例如硫印 可显示出化学成分的不均匀性(如易切削钢的偏析)以及某些形体上的缺陷(如裂纹和孔隙)。此外,硫 印法可用来区别沸腾钢和镇静钢,也可对确认需要进行试验(如力学性能试验)或抽样分析的部位起到 引起注意的作用。 3.5 试验证明,感光乳剂变黑的程度并不总是与钢的硫含量成比例。某些因素也会影响腐蚀的结果。 注1:某些钢中含有复杂硫化物,如钢中含有硫化钛或硫化铬,与酸液较难反应,造成硫印图片颜色较浅。 注2:试样的表面情况:表面冷加工的状况可能影响所得的图像。 4 取样与制备 4.1 试验可在产品或从产品切割的试样上进行。通常对如棒材、钢坯和圆钢等产品试样,一般从垂直 于轧制方向的截面切取或由双方协商确定合适的表面。 4.2 产品标准中未规定时,则试样的数量和位置应由双方协商。但当用下列方法进行切割时,试样受 检面应远离切割面: a) 使金属纤维和夹杂物变形而使偏析区产生位移的热剪切; b) 对硬钢会引起局部硬化、收缩裂纹或局部回火的火焰切割。 4.3 试样表面的加工对获得正确的硫印是极为重要的。一般所采用下列方法: a) 刨,车或铣; b) 研磨。 4.4 机加工时应注意下列事项: 1GB/T4236—2016 a) 没有因调节不当,车床或刨床进刀过深产生的刀痕;一般采用进刀深度为0.1mm时效果 较好; b) 因不适宜于这种金属的刀具,刀具加工不良,不适当的砂轮产生的冷加工表面尽可能小; c) 表面加工不能愈合试样固有的孔洞和裂纹。 4.5 为了获得良好的硫印图片,检验面的粗糙度要小,但过小的粗糙度(镜面)会使相纸在试面上易于 滑动造成图像模糊。加工后的试面表面粗糙度Ra≤3.2μm。 4.6 硫印试验前,检验面应使用丙酮、乙醇等试剂清洗并干燥,以防硫印图像产生暗斑。 5 材料和试剂 5.1 材料 采用绸面相纸和光面相纸。在切成适当尺寸相纸的感光面上做出硫印图。 5.2 试剂 5.2.1 通常采用硫酸、柠檬酸或醋酸试剂。推荐试剂的种类和浓度见表1。为了获得清晰的硫印图,也 可以采用其他试剂。 表1 推荐试剂的种类和浓度 钢中硫含量(质量分数)/% 试剂浓度(体积分数)/% 0.005~0.015 5~10硫酸水溶液 0.015~0.035 2硫酸 0.10~0.40 0.2~0.5硫酸、10~15的柠檬酸或醋酸 5.2.2 通常采用商品定影液或15%~20%硫代硫酸钠水溶液。 6 试验程序 6.1 在室温下将相纸浸入体积足够的酸液(见表1)中,浸泡时间以相纸泡透为宜。浸泡时相纸要轻轻 的抖动,以确保相纸上的酸液浸泡均匀。相纸裁剪、浸泡及后续试验过程中相纸避免强光照射。 6.2 取出相纸时应用脱脂棉或吸水纸将相纸上多余的稀酸液去除,可增大相纸与检验面之间的摩擦 力,避免因滑动造成的图像模糊。在除去多余的酸溶液后,把相纸的感光面贴到受检表面上。若试样较 小,也可用把试样放到事先已经浸泡之相纸上的办法。用此方法时应确保相纸与试样之间紧密接触,不 发生任何滑动,如有必要可用重物压住试样以利接触。 6.3 夹带的空气或反应生成的氢气在相纸和试样表面之间形成的气泡,如未能及时去除,会在硫印图 像上形成白斑。为确保良好的接触,可以使用辊子、刮刀或海绵,小心将气泡移出样品的边缘,此过程相 纸不能发生移动。 6.4 可以根据被检试样的现有资料(如化学成分)以及待检缺陷的类型预先确定接触时间,一般为 3min~5min,实际接触时间以能够清晰显示硫印图像为宜。当对比类似试样结果时,应当将酸的种 类、浓度、温度、浸泡时间以及接触时间,进行标准化处理。 6.5 揭掉相纸放到流动的水中冲洗约10min,然后放入定影液(5.2.2)中浸泡10min以上。再取出放 入流动的水中冲洗30min以上。此过程中,避免用手指接触相纸的硫印图像区域。相纸可用夹子固定 在悬挂的绳子上或用按钉固定在木板上进行自然干燥,也可用相纸烘干机进行快速干燥。 2GB/T4236—2016 6.6 通常情况下,对同一被检面需再次试验时应重新加工除去0.5mm以上。当钢中硫含量大于 0.10%时,可以直接进行第二次硫印试验。 7 试验安全 7.1 试验过程易产生硫化氢等有害气体,应采取适当的通风或防护措施。 7.2 配制硫酸溶液时,需注意操作安全。 7.3 腐蚀操作后的残余废酸按照GB/T8978—1996中4.2.1.2第二类污染物排放规定处理。 8 检验结果 硫印检验结果按偏析类型可分为: a) 正偏析:试样硫含量从表面向中心逐渐增加,硫印图片上的斑点从表面至心部表现为颜色逐渐 加深,示意图见图A.1; b) 负偏析:试样硫含量从表面向中心逐渐降低,硫印图片上的斑点颜色从表面向心部逐渐变淡, 示意图见图A.2; c) 中心偏析:试样的硫化物主要分布在中心部位,硫印图片上表现为心部有聚集分布的斑点,其 余部位的斑点不明显,示意图见图A.3。 9 试验报告 试验报告宜包括以下内容: a) 所检验的牌号、炉号及规格; b)被检表面的位置; c)试剂的种类及浓度; d)检验结果和硫印图片。 3GB/T4236—2016 附 录 A (资料性附录) 钢的硫印图片示意图 钢的硫印图片示意图见图A.1~图A.3。 图A.1 正偏析 4GB/T4236—2016 图A.2 负偏析 图A.3 中心偏析 5GB/T4236—2016