书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ５０ 犌 １６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３６７６ — ２０２０ /G21 /G22 ＧＢ ／ Ｔ３６７６ — ２００８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 犕犪犾犲犻犮犪狀犺狔犱狉犻犱犲犳狅狉犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狌狊犲 ２０２０  ０３  ３１ /G2A /G2B ２０２１  ０２  ０１ /G2C /G2D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2A /G2B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ３６７６ — ２００８ 《 工业用顺丁烯二酸酐 》， 与 ＧＢ ／ Ｔ３６７６ — ２００８ 相比 ， 除编辑性修改外主要技术内容变化如下 ： ——— 技术要求中将产品分为顺丁烯二酸酐 （ 固态 ） 和顺丁烯二酸酐 （ 液态 ）， 取消了优等品和合格品 （ 见 ３．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 顺丁烯二酸酐 （ 固态 ） 主含量修改为 ９９．５％ ， 顺丁烯二酸酐 （ 液态 ） 主含量修改为 ９９．６％ （ 见 ３．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 顺丁烯二酸酐 （ 固态 ） Ⅰ 型加热后的熔融色度修改为 ７０ ， 顺丁烯二酸酐 （ 液态 ） Ⅰ 型加热后的熔融色度修改为 ６０ ， Ⅱ 型保留 “ 由供需双方协商确定 ”（ 见 ３．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 铁的质量分数 （ 以 Ｆｅ 计 ） 修改为 ２ μ ｇ ／ ｇ （ 见 ３．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 熔融色度 、 结晶点和灼烧残渣由原来的优等品指标值修改为 Ⅰ 型和 Ⅱ 型的指标值 （ 见 ３．２ ， ２００８ 年版的 ３．２ ）； ——— 增加了气相色谱法测定顺丁烯二酸酐主含量的分析方法 （ 见 ４．３．２ ）； ——— 修改了熔融色度和加热后的熔融色度测定及结果判定方法 （ 见 ４．４ 和 ４．８ ， ２００８ 年版的 ４．３ 和 ４．７ ）； ——— 熔融色度加热熔化方法由水浴加热修改为不规定加热方式 （ 见 ４．４ 和 ４．５ ， ２００８ 年版的 ４．３ 和 ４．４ ）； ——— 增加了顺丁烯二酸酐 （ 液态 ） 的采样 、 包装 、 运输和贮存规定 （ 见 ５．３ 、 ６．２．２ 、 ６．３．２ 和 ６．４．２ ）； ——— 增加了资料性附录 “ 安全 ”（ 见附录 Ｂ ）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 宁波浙铁江宁化工有限公司 、 中国石化仪征化纤有限责任公司 、 淄博齐翔腾达化 　 工股份有限公司 、 唐山华熠实业股份有限公司 、 濮阳市盛源能源科技股份有限公司 、 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 、 金陵力联思树脂有限公司 。 本标准主要起草人 ： 陶丹瑜 、 陈志明 、 朱淑军 、 侯亚会 、 鲁红勇 、 高静 、 毛薛刚 、 朱晓晖 、 张春峰 、 刘革芹 、 白璐 、 何天余 、 杨效军 、 童雷雷 、 祖向阳 。 本标准所代替标准的历代版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ３６７６ — １９８３ 、 ＧＢ ／ Ｔ３６７６ — ２００８ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６７６ — ２０２０ 工业用顺丁烯二酸酐 警示 ——— 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保 证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了工业用顺丁烯二酸酐的要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于以苯或正丁烷为原料经催化氧化制得的顺丁烯二顺酐 。 分子式 ： Ｃ ４ Ｈ ２ Ｏ ３ 结构式 ： 相对分子质量 ： ９８．０５６ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ３０４９ 　 工业用化工产品 　 铁含量测定的通用方法 　 １ ， １０ 菲啉分光光度法 ＧＢ ／ Ｔ４４５６ 　 包装用聚乙烯吹塑薄膜 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．７ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ７ 部分 ： 熔融色度的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ — ２００３ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ７５３１ 　 有机化工产品灼烧残渣的测定 ＧＢ ／ Ｔ７５３３ 　 有机化工产品结晶点的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ８９４６ 　 塑料编织袋通用技术要求 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 固态顺丁烯二酸酐为白色 、 微黄色块状或片状结晶体 ， 液态顺丁烯二酸酐为无色 、 微黄色透明液体 ， 无可见杂质 。 ３ ． ２ 　 工业用顺丁烯二酸酐应符合表 １ 所示的技术要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６７６ — ２０２０ 表 １ 　 技术要求 项目指标 顺丁烯二酸酐 （ 固态 ） 顺丁烯二酸酐 （ 液态 ） Ⅰ 型 ａ Ⅱ 型 Ⅰ 型 ａ Ⅱ 型 顺丁烯二酸酐的质量分数 （ 以 Ｃ ４ Ｈ ２ Ｏ ３ 计 ）／ ％ ≥ ９９．５ ９９．６ 熔融色度 ／ Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） ≤ ２５ ２５ 结晶点 ／ ℃ ≥ ５２．５ ５２．５ 灼烧残渣质量分数 ／ ％ ≤ ０．００５ ０．００５ 铁的质量分数 （ 以 Ｆｅ 计 ）／（ μ ｇ ／ ｇ ） ≤ ２ ２ 加热后的熔融色度 ／ Ｈａｚｅｎ 单位 （ 铂  钴色号 ） ≤ ７０ 由供需双方 协商确定 ６０ 由供需双方 协商确定 　　 ａ Ⅰ 型为经过热稳定化处理的顺丁烯二酸酐 。 ４ 　 试验方法 警示 ——— 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 ４ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 除非另有说明 ， 在分析中所用标准滴定溶液 、 制剂和制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ ． ２ 　 外观 在自然光或荧光灯光照之下 ， 目视观察所取样品 。 ４ ． ３ 　 顺丁烯二酸酐含量的测定 ４ ． ３ ． １ 　 化学滴定法 （ 仲裁法 ） ４ ． ３ ． １ ． １ 　 方法提要 利用酸碱中和反应的原理 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液水解并滴定试样 ， 以酚酞为指示剂 ， 计算得到以顺丁烯二酸酐计的含量 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 氢氧化钠标准滴定溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 酚酞指示剂 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 分析步骤 称取 １ｇ 实验室样品 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 具塞锥形瓶中 ， 用滴定管加入 ３５ｍＬ 氢氧化钠标准滴定溶液 （ ４．３．１．２．１ ） 及 ３５ｍＬ 新煮沸并已冷却的水 ， 微热至试样全部溶解 ， 冷却到 ２０℃ ～ ３０℃ ， 加两滴酚酞指示剂 （ ４．３．１．２．２ ）， 再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色 ， ３０ｓ 不褪色即为终点 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６７６ — ２０２０ ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 结果计算 顺丁烯二酸酐 （ 以 Ｃ ４ Ｈ ２ Ｏ ３ 计 ） 的质量分数 狑 １ ， 数值以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犞犮犕犿 × １０００ × ２ × １００ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液 （ ４．３．１．２．１ ） 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 试料的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 ——— 顺丁烯二酸酐 （ Ｃ ４ Ｈ ２ Ｏ ３ ） 的摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ 犕 ＝９８．０６ ］。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．２％ 。 ４ ． ３ ． ２ 　 气相色谱法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 方法提要 取适量顺丁烯二酸酐样品与双 （ 三甲基硅烷基 ） 三氟乙酰胺 （ ＢＳＴＦＡ ） 于 ６５℃ 的温度下反应 １０ｍｉｎ ， 使样品中的杂质化合物与 ＢＳＴ