ICS77.100 CCSH11 中华人民共和国国家标准 GB/T3654.8—2023 代替GB/T3654.8—2008 铌铁 钛含量的测定 变色酸 光度法和二安替比林甲烷光度法 Ferroniobium—Determinationoftitaniumcontent—Chromotropicacid photometricmethodanddiantipyrylmethanephotometricmethod 2023-11-27发布 2024-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T3654的第8部分。GB/T3654已经发布了以下部分: ———铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌、钽量; ———铌铁 铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法; ———铌铁 硅含量的测定 重量法; ———铌铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量; ———铌铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量; ———铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法; ———铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法; ———铌铁化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量。 本文件代替GB/T3654.8—2008《铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法》。与GB/T3654.8—2008 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了变色酸光度法的“仪器和设备”(见4.3,2008年版的第5章); b) 增加了变色酸光度法的“测定次数”(见4.5.1); c) 更改了变色酸光度法的样品溶解方式(见4.5.4.1,2008年版的7.3.1); d) 更改了变色酸光度法的显色溶液加入量(见4.5.4.5,2008年版的7.3.5); e) 更改了变色酸光度法的“分析结果的计算和表示”(见4.6,2008年版的第8章); f) 更改了变色酸光度法的“精密度”(见4.7,2008年版的第9章); g) 增加了“二安替比林甲烷光度法”(见第5章); h) 增加了“试样分析结果接受程序流程图”(见附录A)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本文件起草单位:本钢板材股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、青岛博正检验技术有限公 司、武汉科技大学、中信锦州金属股份有限公司、吉铁铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人:李月华、田玉伟、于丽泓、教滨、宫静、吴旭、朱卫刚、段富春、苏本强、王亚朋、 曹英楠、王萍、连喜萍、何欢、魏艳冬、满毅、吴莹、王锡龙、孙卓、李强、周双清、吕雪梅、王海军、辛近、 张璨、郑海东、范玉、王敏、张晨、刘艳婷。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———1983年首次发布为GB3654.8—1983,2008年第一次修订; ———本次为第二次修订。 ⅠGB/T3654.8—2023 引 言 由于铌铁检测过程中涉及的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证铌 铁检测标准的方便及准确,我们针对铌铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑铌铁检测的国家标准体 系。GB/T3654铌铁系列分析方法是我国铌铁检测的基础标准,由以下8个部分构成。 ———铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铌、钽量。目的在于测量铌铁中的铌、钽含 量,采用纸上色层分离重量法。 ———铌铁 铜含量的测定 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法。目的在于测量铌铁中的铜含量,采用 新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法。 ———铌铁 硅含量的测定 重量法。目的在于测量铌铁中的硅含量,采用重量法。 ———铌铁化学分析方法 燃烧重量法测定碳量。目的在于测量铌铁中的碳含量,采用燃烧重量法。 ———铌铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量。目的在于测量铌铁中的磷含量,采用钼蓝光度法。 ———铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法。目的在于测量铌铁中 的硫含量,采用燃烧碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法。 ———铌铁 钛含量的测定 变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。目的在于测量铌铁中的钛含 量,采用变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法。 ———铌铁化学分析方法 硫氰酸盐光度法测定钨量。目的在于测量铌铁中的钨含量,采用硫氰酸 盐光度法。 ⅡGB/T3654.8—2023 铌铁 钛含量的测定 变色酸 光度法和二安替比林甲烷光度法 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用变色酸光度法和二安替比林甲烷光度法测定铌铁中钛的含量。 本文件适用于铌铁中钛含量的测定,测定范围(质量分数)为:0.010%~2.50%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法一 变色酸光度法 4.1 原理 试料用氢氟酸和硝酸分解,冒硫酸烟,在草酸溶液中,变色酸与钛形成红色络合物,于波长475nm 处测量其吸光度。 4.2 试剂和材料 除另有说明外,在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或去 离子水或纯度相当的水。 1GB/T3654.8—2023 4.2.1 硫酸铵,固体。 4.2.2 氢氟酸,密度ρ=1.15g/mL。 4.2.3 硝酸,密度ρ=1.42g/mL。 4.2.4 过氧化氢,30%。 4.2.5 硫酸溶液,1+1。 4.2.6 草酸溶液,50g/L。 4.2.7 亚硫酸钠溶液,200g/L。 4.2.8 变色酸溶液,50g/L。 称取5.0g变色酸、0.5g无水亚硫酸钠,置于250mL烧杯中,用100mL水溶解,过滤于棕色瓶中 (溶液发黄变色酸失效,另换变色酸重新配制)。 4.2.9 钛标准溶液。 a) 称取0.3336g预先于950℃灼烧至恒量的二氧化钛(99.9%以上),置于250mL烧杯中,加入 10mL硫酸溶液(4.2.5),再加入5g硫酸铵(4.2.1),盖上表面皿,加热至冒硫酸烟,继续加热至 二氧化钛完全溶解,取下冷却,用草酸溶液(4.2.6)洗入1000mL容量瓶中,并以草酸溶液 (4.2.6)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含200.0μg钛。也可使用硫酸介质的有证钛标准 溶液。 b) 移取50.00mL钛标准溶液[4.2.9a)],置于250mL容量瓶中,用草酸溶液(4.2.6)稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含40.0μg钛。 c) 移取10.00mL钛标准溶液[4.2.9a)],置于200mL容量瓶中,用草酸溶液(4.2.6)稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含10.0μg钛。 4.3 仪器和设备 4.3.1 分析中仅用通常的实验室仪器和设备。 4.3.2 分析中所用的容量瓶应符合GB/T12806的规定,分度吸量管应符合GB/T12807的规定,单 标线吸量管应符合GB/T12808的规定。 4.3.3 电子天平,分度值0.1mg。 4.3.4 可见分光光度计,符合GB/T7729要求。 4.4 取制样 按GB/T4010的规定进行试料的采取和制备,试料应全部通过0.125mm筛孔。 4.5 分析步骤 4.5.1 测定次数 对同一试料,至少独立测定2次。 4.5.2 试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g。 2GB/T3654.8—2023 表1 试料量和分取试液量 钛含量(质量分数) %试料量 g分取试液量 mL 0.010~0.200 0.50 20.00 >0.200~1.00 0.20 20.00 >1.00~2.50 0.20 10.00 4.5.3 空白试验和验证试验 4.5.3.1 随同试料做空白试验。 4.5.3.2 随同试料分析同类型标准样品。 4.5.4 测定 4.5.4.1 将试料(见4.5.2)置于100mL聚四氟乙烯烧杯或100mL铂皿中,加入5mL氢氟酸 (4.2.2),滴加5mL硝酸(4.2.3),低温加热至试料完全溶解,加入15mL硫酸溶液(4.2.5),继续加热至 冒硫酸烟并保持约4min。 4.5.4.2 取下稍冷,将试液移入预先盛有50mL草酸溶液(4.2.6)的250mL烧杯中,再以100mL草酸 溶液(4.2.6)分次洗涤聚四氟乙烯烧杯或铂皿,洗液合并于烧杯中,溶液加热保持不沸至澄清。 4.5.4.3 取下稍冷,加入2mL过氧化氢(4.2.4