ICS71.060.30 G11 中华人民共和国国家标准 GB/T337.2—2014 代替GB/T337.2—2002 工 业硝酸 稀硝酸 Dilutenitricacidforindustrialuse 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T337《工业硝酸》分为两个部分: ———第1部分:工业硝酸 浓硝酸; ———第2部分:工业硝酸 稀硝酸。 本部分为GB/T337的第2部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T337.2—2002《工业硝酸 稀硝酸》。与GB/T337.2—2002相比,除编辑性修改 外主要技术变化如下: ———增加了产品分型(见第4章); ———删去62酸,增加60酸、55酸的产品规格(见5.2,2002年版的3.2); ———亚硝酸含量由0.20%调整为0.10%,灼烧残渣由0.02%调整为0.01%(见5.2,2002年版的3.2); ———修改了硝酸含量的测定步骤(见6.3,2002年版的4.1); ———修改了亚硝酸含量的测定步骤(见6.4,2002年版的4.2); ———修改了灼烧残渣的测定步骤(见6.5,2002年版的4.3); ———修改了产品的检验规则(见第7章,2002年版的第5章)。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本部分起草单位:杭州龙山化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、天脊煤化工集团股份有限 公司、大化集团有限责任公司、钟祥凯龙楚兴化工有限责任公司、江苏银珠化工集团有限公司、国家盐化 工产品质量监督检验中心(江苏)。 本部分主要起草人:何肖廉、杨裴、范国强、邓乐平、马爱枝、王宏、杨国富、徐睿、陈长毅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T337.2—2002。 ⅠGB/T337.2—2014 工业硝酸 稀硝酸 警告:本部分中的稀硝酸试样具有腐蚀性,可引起灼伤;同时它也是一种氧化剂,能与多种物质、金 属和金属氧化物发生化学反应,操作时应小心谨慎。在试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,如溅到 皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 1 范围 GB/T337的本部分规定了工业用稀硝酸的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运 输、贮存和安全。 本部分适用于工业用稀硝酸。该产品主要用于制取浓硝酸、硝酸盐、硝态氮肥等的原料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T337.1—2014 工业硝酸 浓硝酸 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品 的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式:HNO3。 相对分子质量:63.00(按2011年国际相对原子质量)。 4 分型 稀硝酸按含量不同分为五个规格:68酸、60酸、55酸、50酸、40酸。 5 要求 5.1 外观:无色或浅黄色液体。 5.2 稀硝酸按本部分规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。 1GB/T337.2—2014 表1 技术要求 项 目指 标 68酸 60酸 55酸 50酸 40酸 硝酸(HNO3)w/% ≥ 68.0 60.0 55.0 50.0 40.0 亚硝酸(HNO2)w/%≤ 0.10 灼烧残渣w/% ≤ 0.01 6 试验方法 6.1 一般规定 本部分所用的试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3 的规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下,于玻璃烧杯中用目视法判定外观。 6.3 硝酸含量的测定 6.3.1 方法提要 称取一定量的试样,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算硝酸 的含量。 6.3.2 试剂和材料 6.3.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈1.0mol/L。 6.3.2.2 酚酞指示液:10g/L。 6.3.3 分析步骤 取约15mL水注入250mL具塞的玻璃锥形瓶中,称重,精确到0.0002g。打开塞子,快速移入一 定量的试样(根据表2列出的硝酸规格),立刻盖上瓶塞,并重新准确称重。打开瓶塞,加入50mL水和 4滴酚酞指示液,摇匀,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定溶液至浅粉色即为终点。 同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。 表2 分析稀硝酸所需移取试样量 硝酸规格 试样体积/mL 试样量/g 68酸 2.8±0.2 3.9 60酸 3.1±0.2 4.3 55酸 3.4±0.2 4.6 50酸 3.8±0.2 5.0 40酸 4.2±0.2 5.5 2GB/T337.2—2014 6.3.4 结果计算 稀硝酸的含量以硝酸(HNO3)的质量分数w1计,按式(1)计算: w1=(V1-V0)cM×10-3 m×100%-1.340w2……………………(1) 式中: V1 ———滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V0———滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m———试料质量的数值,单位为克(g); M———硝酸(HNO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=63.00); w2———由6.4测得的亚硝酸的质量分数; 1.340———亚硝酸换算成硝酸的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.4 亚硝酸含量的测定 按照GB/T337.1—2014中6.4亚硝酸含量测定,其中密度按照下列数值带入计算:68酸ρ= 1.405;60酸ρ=1.367;55酸ρ=1.339;50酸ρ=1.310;40酸ρ=1.246。 6.5 灼烧残渣的测定 同GB/T337.1—2014中6.6的规定。 7 检验规则 7.1 检验采用出厂检验和型式检验。 7.2 所有项目均为型式检验项目,正常生产情况下每6个月进行一次型式检验。在下列情况下应进行 型式检验: a) 更新关键设备和生产工艺; b) 主要原料有变化; c) 停产又恢复生产; d) 与上次型式检验有较大的差异; e) 合同规定。 7.3 本部分规定的硝酸含量、亚硝酸含量指标为出厂检验项目,应逐批检验。 7.4 连续生产或同一班组生产同等质量的产品为一批,也可按产品贮罐组批。 7.5 按照GB/T6678和GB/T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采样 管、不锈钢采样管取样。从容器的上、中、下部采取均匀试样,取样量不少于500mL。将所采集的样品 收集于清洁干燥、具塞的棕色玻璃瓶或硬塑料瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、批 号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品,另一份保存备查,保留时间由生产企业根据实际需 要确定,建议不超过一周。 7.6 检验结果如有指标不符合本部分要求,应重新取两倍量的试样进行复验,复验结果即使只有一项 指标不符合本部分要求时,则整批产品为不合格。 7.7 按GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本部分。GB/T337.2—2014 GB/T337.2—2014 8 标志和标签 8.1 稀硝酸包装上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、产品名称以及GB190—2009中规定的 “腐蚀性物质”和“氧化性物质”的标签。 8.2 每批出厂的稀硝酸都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量、批号 (或生产日期)和本部分编号。 9 包装、运输和贮存 9.1 稀硝酸应用硬塑料、不锈钢等耐稀硝酸腐蚀容器包装。 9.2 稀硝酸在运输中应防止烈日暴晒和猛烈撞击,并经常检查,确保容器不泄漏。 9.3 稀硝酸应贮存在通风、避光、干燥的库区内,与酸、碱、有机物、易燃物隔离存放。 10 安全 10.1 稀硝酸严禁与木屑、稻草、纸张、木材等有机物接触。 10.2 稀硝酸具有腐蚀性,凡接触稀硝酸的人员,应使用必要的防护用品,如耐酸手套及工作服等,防止 灼伤。 10.3 如被稀硝酸灼伤皮肤应立即用大量水或小苏打水清洗,严重时应立即就医。 4102 — 2 . 733T / BG