ICS73.080 D52 中华人民共和国国家标准 GB/T3286.8—2014 代替GB/T3286.8—1998 石 灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定 重量法 Methodforchemicalanalysisoflimestoneanddolomite— Part8:Thedeterminationoflossonignition— Thegravimetricmethod 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分: ———第1部分:氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰原子吸收光谱法; ———第2部分:二氧化硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法; ———第3部分:氧化铝含量的测定 铬天青S分光光度法和络合滴定法; ———第4部分:氧化铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法; ———第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法; ———第6部分:磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法; ———第7部分:硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸钡重量法; ———第8部分:灼烧减量的测定 重量法; ———第9部分:二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法。 本部分为GB/T3286的第8部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3286.8—1998《石灰石、白云石化学分析方法 灼烧减量的测定》。 本部分与GB/T3286.8—1998相比,主要技术变化如下: ———将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定重量法》; ———规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准; ———进行了实验室间精密度共同试验,用统计得到的重复性限r和再现性限R代替了“允许差”; ———更改了部分文字表达方式。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位:武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人:闻向东、邵梅、陈士华、周郑、张穗忠、曹宏燕、余卫华、仇金辉、高建平、王姜维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T3286.8—1982、GB/T3286.10—1988、GB/T3286.8—1998。 ⅠGB/T3286.8—2014 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分:灼烧减量的测定 重量法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T3286的本部分规定了用重量法测定灼烧减量。 本部分适用于石灰石、白云石中灼烧减量的测定,也适用于冶金石灰中灼烧减量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料置于铂坩埚内,于高温炉中逐渐升温至1050℃±50℃,灼烧至恒量,其减少的质量即为灼烧 减量。 4 仪器 分析中,仅用通常的实验室仪器、设备。 5 制样 5.1 按GB/T2007.2制备试祥。 5.2 试样应加工至粒度小于0.125mm。 5.3 石灰石、白云石试样分析前在105℃~110℃干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。 5.4 冶金石灰试样的制备应迅速进行,制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封,于干燥器中保存, 分析前试样不进行干燥。 1GB/T3286.8—2014 6 分析步骤 6.1 测定次数 对同一试样(5.3或5.4),至少独立测定2次。 6.2 试料量 称取1.00g试料,精确至0.0001g。对冶金石灰,应快速称取试料。 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.2)平铺于经1050℃灼烧并称量的铂坩埚(包括铂盖)中。 6.3.2 将铂坩埚置于炉温低于300℃的高温炉中,盖上铂盖,使铂坩埚与铂盖间留一间隙。将高温炉 逐渐升温。当升温至800℃~900℃,开启炉门2~3次,每次约1min。继续升温至1050℃±50℃, 并在该温度下灼烧60min。 6.3.3 取出铂坩埚,盖上铂盖,稍冷。将铂坩埚和铂盖置于干燥器中,冷却至室温,迅速称量。 注:灼烧物主要成分为氧化钙、氧化镁,易吸收空气中水分和二氧化碳。称量时可将砝码预置在天平盘上,再将铂 坩埚置于天平盘上,盖上铂盖,迅速称量。 6.3.4 将铂坩埚和铂盖再次置于高温炉中,于1050℃±50℃灼烧15min。以下按6.3.3操作,直至前 后2次称量差不超过1.0mg。如重复灼烧后称得质量增加,则以称量增加之前最后一次称得的质量计 算分析结果。 7 分析结果计算及其表示 7.1 分析结果的计算 按式(1)计算灼烧减量的质量分数: wLOI=m1-m2 m×100% ……………………(1) 式中: wLOI———灼烧减量的质量分数,%; m1———灼烧前试料和铂坩埚及铂盖的质量,单位为克(g); m2———灼烧后试料和铂坩埚及铂盖的质量,单位为克(g); m———试料量,单位为克(g)。 7.2 分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限r值,则取其算术平均值作为分析结 果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于r值,则按附录A的规定追加测量次数并确定分析 结果。 分析结果按GB/T8170修约,将数值修约到两位小数。 8 精密度 8.1 石灰石及白云石 精密度数据是在2012年由8个实验室对石灰石、白云石灼烧减量的5个不同水平试样进行共同试 2GB/T3286.8—2014 验确定的。每个实验室对每个水平的灼烧减量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按 GB/T6379.2进行统计分析,统计结果表明灼烧减量质量分数与其重复性限r和再现性限R间存在线 性函数关系,函数关系式计算结果见表1。 表1 石灰石及白云石灼烧减量的精密度 灼烧减量的质量分数/% 重复性限r 再现性限R 35 0.37 0.40 40 0.37 0.50 45 0.37 0.60 47 0.37 0.66 8.2 冶金石灰 冶金石灰样品的实验室内精密度用允许差见表2。冶金石灰不作实验室间允许差要求。 表2 冶金石灰灼烧减量的允许差 灼烧减量的质量分数/% 实验室内允许差 5.00 0.20 10.00 0.30 8.3 说明 灼烧减量质量分数在表1和表2给出的数值之间,重复性限r、再现性限R及实验室内允许差可采 用线性内插法求得。 在重复性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限r,出现大于重复性限r 的概率不大于5%; 在再现性条件下,获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R,出现大于再现性限R 的概率不大于5%。对冶金石灰试样,不作实验室间再现性限的要求。 精密度函数关系式见附录B表B.1,精密度共同试验的原始数据见表B.2。 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 识别样品、实验室和分析日期等资料; b)引用标准; c)遵守本部分规定的程度; d)分析结果及其表示; e)测定中观察到的异常现象; f)本部分未规定的操作,或任何可能影响结果的操作。 3GB/T3286.8—2014 附 录 A (规范性附录) 试样分析结果接受程序流程图 图A.1 4GB/T3286.8—2014 附 录 B (资料性附录) 精密度试验函数关系式及原始数据 精密度数据是在2012年由8个实验室对灼烧减量含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。 每个实验室对每个水平的灼烧减量含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2 进行统计分析,所确定的精密度函数关系式见表B.1。测量的原始数据如表B.2所示。 表B.1 测定灼烧减量精密度函数关系式 灼烧减量的质量分数/% 重复性限r 再现性限R 38.8~46.7 r=0.3739-0.000234m R=-0.4601+0.02374m 注:m是两个分析结果的平均值(质量分数)。 表B.2 测定灼烧减量精密度试验原始数据 实验室灼烧减量(质量分数)/% 1 2 3 4 5 138.50 41.54 43.29 45.05 46.71 38.81 41.65 43.23 45.20 46.72 38.75 41.70 43.52 44.99 46.83 238.58 41.74 43.60 45.58 46.94 38.62 41.89 43.79 45.71 47.08 38.76 41.96 43.50 45.80 46.73 338.60 41.64 43.25 45.15 46.54 38.77 41.86 43.41 45.43 46.67 38.82 41.83 43.43 45.13 46.72 438.74 41.76 43.70 45.08 46.34 38.91 41.89 43.53 45.13 46.58 38.89 41.98 43.88 45.32 46.63 538.56 41