ICS71.040.10 N53 中华人民共和国国家标准 GB/T32208—2015 化学需氧量(COD)测定仪 Chemicaloxygendemandmeters 2015-12-10发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC124)归口。 本标准主要起草单位:上海仪电科学仪器股份有限公司、河北先河环保科技股份有限公司、聚光科 技(杭州)股份有限公司、河海大学、广州市怡文环境科技股份有限公司、江苏江分电分析仪器有限公司、 中国计量科学研究院、中国环境监测总站、北京华夏科创仪器技术有限公司。 本标准主要起草人:马丽、金春法、王巧梅、洪陵成、项光宏、安胜波、王珂征、吴荣坤、史乃捷、左航、 张新民。 ⅠGB/T32208—2015 化学需氧量(COD)测定仪 1 范围 本标准规定了化学需氧量(COD)测定仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输和贮存。 本标准适用于检测生活污水、工业废水和地表水等水体中化学需氧量(COD)的测定仪,其检测原 理或检测方法一般采用重铬酸钾氧化—氧化还原滴定法、重铬酸钾氧化—分光光度法和重铬酸钾氧 化—库仑滴定法。其他原理或检测方法的化学需氧量(COD)测定仪(以下简称“仪器”)可参考本标准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2829—2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验) GB4793.1—2007 测量、控制和实验室用电设备的安全要求 第1部分:通用要求 GB/T11606—2007 分析仪器环境试验方法 GB/T12519—2010 分析仪器通用技术条件 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 化学需氧量 chemicaloxygendemand,COD 在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的浓度(mg/L) 来表示。 3.2 化学需氧量测定仪 chemicaloxygendemandmeters 在一定条件下,以重铬酸钾为氧化剂进行COD检测的仪器。 采用其他氧化剂的仪器,可与重铬酸钾法做对照实验,作出相关系数,并转化成COD。 4 分类 4.1 根据使用场合 仪器可分为: a) 在线型; b) 实验室型(包括便携式)。 4.2 根据检测方法 仪器可分为: 1GB/T32208—2015 a) 氧化还原滴定法; b) 分光光度法; c) 库仑滴定法。 5 要求 5.1 仪器正常工作条件 除非另有规定,仪器在表1所列条件下应能正常工作。 表1 仪器正常工作条件 项目名称 在线型 实验室型 环境温度 5℃~40℃ 5℃~35℃ 环境相对湿度 ≤90% ≤85% 供电电源 交流电压(220±22)V,频率(50±1)Hz 5.2 外观 仪器的外观应满足以下要求: a) 仪器的外观整齐、清洁,表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢; b) 所有铭牌及标志应清晰和耐久,内容符合相关法规、标准的要求; c) 所有紧固件不得松动,各种调节件灵活,功能正常; d) 仪器外壳采用耐腐蚀材料,正常使用中仪器不得锈蚀; e) 仪器可拆部分应能无障碍地拆装。 5.3 性能要求 条款号 项目名称性能指标 在线型 实验室型 5.3.1 温度示值误差(分光光度法) — ±2℃ 5.3.2 温场均匀性(分光光度法) — ≤3℃ 5.3.3 消解时间示值误差(分光光度法) — ±2% 5.3.4 示值误差 ±10% ±8% 5.3.5 零点漂移 ±5mg/L — 5.3.6 量程漂移 ±10%FS. — 5.3.7 稳定性(分光光度法) — ≤6mg/L 5.3.8 重复性 ≤5% ≤3% 5.3.9 环境温度影响 ±10% — 5.3.10 电源电压变化影响 ±5% ±5% 5.3.11 氯离子干扰 ±10% ±8% 5.3.12 记忆效应 ≤5mg/L — 2GB/T32208—2015 5.4 安全要求 5.4.1 标志和文件 应符合GB4793.1—2007中第5章的有关规定。 5.4.2 防电击要求 5.4.2.1 接触电流 由交流网供电的仪器,其接触电流应符合GB4793.1—2007中6.3的有关规定。 5.4.2.2 保护接地 由交流网供电的仪器,其保护接地应符合GB4793.1—2007中6.5.1的有关规定。 5.4.2.3 介电强度 由交流网供电的仪器,电源输入端与可触及导电零部件之间施加规定的试验电压,历时1min,不 应出现击穿或重复飞弧现象。 注:仪器设计时,可参考GB/T12519—2010中附录A确定试验电压值。 5.5 运输、运输贮存 仪器在运输包装状态下,应按GB/T11606—2007,2.4试验项目中的交变湿热、低温贮存、高温贮 存、跌落和碰撞进行试验,其中高温55℃、低温-40℃(带液晶显示器类的仪器为-20℃),交变湿热: 相对湿度95%、温度40℃,跌落高度250mm。试验后,包装箱不应有较大的变形和损伤,受试仪器不 应有变形松脱涂覆层剥落等机械损伤。全部试验完成后,将仪器置于正常工作条件下进行检验。其性 能[包括:示值误差(5.3.4)、零点漂移(5.3.5)、量程漂移(5.3.6)、稳定性(5.3.7)、重复性(5.3.8)]应符合 5.3的要求。 5.6 成套性 仪器的成套性应符合随机装箱单的要求。 6 试验方法 6.1 试验条件 6.1.1 试验环境条件 除非另有规定,仪器试验应在5.1规定的条件下进行。试验期间的温度波动不应超过5℃。 6.1.2 试验设备和工具 试验所需设备: a) 温度计:测量范围100℃~200℃,最小分度值0.1℃; b) 秒表; c) 天平:实际分度值0.1mg; d) 单标线移液管、容量瓶:均为A级; e) 烧杯、滴管、玻璃棒等; 3GB/T32208—2015 f) 自耦调压变压器; g) 耐压测试仪; h) 泄漏电流测试仪; i) 接地导通电阻测试仪。 6.1.3 试验用标准物质、试剂 6.1.3.1 试剂 除非另有说明,试验时所用试剂均为分析纯,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。 6.1.3.2 COD标准溶液 称取在(110±10)℃下干燥2h并冷却至恒重的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)纯度标准物 质0.8503g,用蒸馏水溶解后,全部转入1000mL容量瓶中并定容至刻度线,混匀后装瓶待用,低温避 光保存。该溶液的COD浓度为1000mg/L。此溶液在2℃~8℃下可稳定保存一个月。 浓度较低的COD标准溶液由该溶液经逐级稀释后获得,使用当天配制。 6.1.3.3 零点校准液 蒸馏水或量程上限值的10%对应的COD标准溶液,使用当天配制。 6.1.3.4 试验溶液 量程上限值的20%、50%、80%对应的COD标准溶液,使用当天配制。 6.1.3.5 氯离子干扰试验用溶液 6.1.3.5.1 5000mg/L氯离子溶液 将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在500℃~600℃下灼烧40min~50min。在干燥器中冷却后称 取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,备用。此溶液在2℃~8℃下可稳定保存一 个月。 6.1.3.5.2 COD浓度为200mg/L,氯离子浓度为1000mg/L的试验溶液的配制 分别移取200mL浓度为1000mg/L的COD标准溶液和200mL浓度为5000mg/L氯离子溶液 置于1000mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀,使用当天配制。 6.2 外观 目测和手动检查。 6.3 性能试验 6.3.1 预处理 按说明书的要求,进行预热、校准(根据需要)后,进行以下测试项目。 6.3.2 温度示值误差和温场均匀性 将消解器温度设置到消解温度,启动消解器,待温度显示稳定后,根据消解器消解孔的个数,均匀 选取(6~9)个孔(保证中间和四周的孔均能检测到),用温度计分别测量每个消解孔的温度,每个孔间 4GB/T32208—2015 隔1min读取一个数,共读取三次,计算算术平均值Ti。按公式(1)、公式(2)和公式(3)计算温度示值 误差(ΔT)和温场均匀性(W)。 T=∑n i=1Ti n…………………………(1) ΔT=T0-T …………………………(2) 式中: T———消解器孔的平均温度,单位为摄氏度(℃); Ti———第i孔的三次读数温度平均值,单位为摄氏度(℃); n———测量孔的个数; ΔT———温度示值误差,单位为摄氏度(℃); T0———消解器的设定温度,单位为摄氏度(℃)。 W=Timax-Timin …………………………(3) 式中: W———温场均匀性,单位为摄氏度(℃); Timax———各孔平均值的最大值,单位为摄氏度(℃); Timin———各孔平均值的最小值,单位为摄氏度(℃)。 6.3.3 消解时间示值误差 将消解器设置为消解时间,当启动消解器定时功能时,同时启动秒表计时,当定时结束时,停止计 时,重复测量三次,按公式(4)求出消解时间相对示值误差(δt)。 δt=t0-t t×100% …………………………(4) 式中: δt———消解时间的相对示值误差; t0———消解时间的设定值