ICS77.040 H21 中华人民共和国国家标准 GB/T32188—2015 氮化镓单晶衬底片X射线双晶摇摆曲线 半高宽测试方法 TestmethodforfullwidthathalfmaximumofdoublecrystalX-rayrocking curveofGaNsinglecrystalsubstrate 2015-12-10发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本标准起草单位:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所、苏州纳维科技有限公司、中国科学 院物理研究所、北京天科合达蓝光半导体有限公司、丹东新东方晶体仪器有限公司。 本标准主要起草人:邱永鑫、任国强、刘争晖、曾雄辉、王建峰、陈小龙、王文军、郑红军、徐科、 赵松彬。 ⅠGB/T32188—2015 氮化镓单晶衬底片X射线双晶摇摆曲线 半高宽测试方法 1 范围 本标准规定了利用双晶X射线衍射仪测试氮化镓单晶衬底片摇摆曲线半高宽的方法。 本标准适用于化学气相沉积及其他方法生长制备的氮化镓单晶衬底片。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T14264 半导体材料术语 3 术语和定义 GB/T14264界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 衍射平面 thediffractionplane X射线入射束、衍射束构成的平面。 3.2 半高宽 fullwidthathalfmaximum;FWHM 摇摆曲线最大强度一半处曲线的宽度。 3.3 χ轴 χaxis 倾斜样品的轴,由样品台表面和衍射平面相交而成。 3.4 χ角 χangle 样品某晶面与样品表面的夹角。 3.5 φ角 φangle 样品台绕样品表面法线旋转的角度。 3.6 φ扫描 φscan 连续改变φ角并记录衍射强度的测量模式。 3.7 ω角 ωangle 入射X射线与样品台表面的夹角。 1GB/T32188—2015 3.8 ω扫描 ωscan 连续改变ω角并记录衍射强度的测量模式。 4 方法提要 4.1 单晶的原子以三维周期性结构排列,其晶体可以看做原子排列于空间垂直距离为d的一系列平行 平面所形成,当一束平行的单色X射线射入该平面上,且X射线照在相邻平面之间的光程差为其波长 的整数倍即n倍时,就会产生衍射(反射)。当入射光束与反射平面间的夹角θ、X射线波长λ、晶面间距 d及衍射级数n同时满足布拉格定理2dsinθ=nλ时,X射线衍射光束强度将达到最大值,此时的θ被 称为布拉格角,记作θB,如图1所示。 图1 X射线衍射原理图 4.2 X射线衍射摇摆曲线用来表征平行X射线入射束被样品中某一特定晶面反射后其衍射束的发散 情况。在测试时,探测器置于待测晶面的2θB位置,入射束在θB附近进行扫描,此时记录下来的衍射强 度曲线称为摇摆曲线。 4.3 晶体摇摆曲线半高宽的来源主要有仪器因素和待测材料的本征宽度、位错、晶粒尺寸、样品弯曲导 致的加宽等。对氮化镓单晶衬底片来说,材料内部位错等缺陷会影响摇摆曲线半高宽值,因此摇摆曲线 半高宽可用于评估氮化镓单晶衬底片的结晶质量。 5 仪器及校准 5.1 光路配置 5.1.1 双晶X射线衍射仪一般使用Cu靶,也可以使用其他靶材。 5.1.2 双晶X射线衍射探测器接收角度应大于0.5°。 注:使用分析晶体或在探测器前增加狭缝会改变探测器接收角度,影响测试结果,如采用此类配置,应在试验报告 中注明。 5.1.3 光源发出的X射线束经狭缝系统和单色器应成为一束单色的平行射线,X射线的发散角应不大 于12"(arcsec)。 注:若样品半高宽较大,可以采用较大发散角的单色器,但此时应保证在布拉格角附近X射线的发散角小于测试结 果的1/3。 2GB/T32188—2015 5.2 样品台 5.2.1 样品台应有足够的自由度,使X射线入射束、衍射束、衍射晶面法线及探测器窗口在同一平 面内。 5.2.2 在进行斜对称衍射试验时,样品台应能使样品围绕其表面法线旋转。常用X射线衍射仪样品台 旋转轴如图2所示。 图2 X射线衍射仪旋转轴示意图 5.3 仪器校准 按照仪器厂商说明书中的要求和方法定期进行仪器校准。 6 干扰因素 6.1 当样品曲率较大时,摇摆曲线半高宽会因弯曲效应而显著增大。为消除因样品弯曲而引入的宽度 增加,可适当减小X射线入射束宽度(如在样品前采用0.2mm宽狭缝)或采用布拉格角较大的高指数 衍射晶面以减小样品曲率的影响。样品弯曲对摇摆曲线半高宽的贡献可用式(1)表示: βr=S/(rsinθB) …………………………(1) 式中: βr———样品弯曲导致的曲线加宽; S———X射线在样品上的照射面积; r———样品的曲率半径; θB———布拉格角。 6.2 进行斜对称衍射试验时,X射线光束尺寸过大会引起摇摆曲线半高宽的异常加宽,此时应采用较 小尺寸的X射线光束。可通过采用狭缝等方法限束实现点状光源。 3GB/T32188—2015 7 测试环境 除另有规定外,应在下列环境中进行测试: a) 温度:18℃~28℃; b)湿度:20%~80%。 8 测试步骤 8.1 将样品放置在样品台上,应尽量使样品表面与样品台面平行。 8.2 选择待测的衍射晶面,根据氮化镓衬底片的取向,查表并计算得到相应的布拉格角θB及χ角。氮 化镓晶体部分晶面布拉格角及晶面夹角见附录A。 8.3 调整探测器位置到2θB,样品台位置到ω=θB。 8.4 若χ角为0(对称衍射),对χ角进行优化,并将χ定在优化值。χ角可按下列方法进行优化: 方法1:改变χ角,在布拉格角θB附近进行ω扫描,ω扫描衍射强度最大时对应的χ角即为优 化值。 方法2:在布拉格角θB附近进行ω扫描,将ω值固定在最大强度处,然后进行χ扫描,将χ固定在 最大强度处,如此反复进行,直至ω和χ值固定不变。 8.5 若χ角不为0(斜对称衍射),则使样品台沿χ轴旋转至χ角,然后进行φ扫描直至出现衍射峰,最 后将φ角固定在衍射峰所在位置。 注:若样品存在较大的斜切角,即样品表面与名义低指数晶面角度有偏差,在计算χ角时应考虑到此部分的影响, 即实际χ角应为晶面夹角和斜切角在该方向分量的叠加。 8.6 选择适当的测试范围、测角仪步长及扫描速度,使样品在布拉格角θB附近绕衍射面法线旋转,同 时记录衍射强度,获得摇摆曲线。选择的测试范围、测角仪步长及扫描速度应符合下列规定: a) 在衍射峰两侧记录到背景基线,使测试范围包含全部曲线; b)测角仪步长的选取应使衍射强度在半高宽范围内的取样点不少于10个; c)适当选择扫描速度或积分时间,使最大衍射强度超出背景基线3个数量级以上,特殊情况也不 应少于2个数量级。 8.7 根据测试结果绘制摇摆曲线。摇摆曲线最大衍射强度一半处的所对应的曲线宽度,即为该摇摆曲 线半高宽。 注:摇摆曲线半高宽可经过专业软件处理得到。要避免对曲线进行过度光滑处理,以免改变曲线形状,影响测试 结果。 9 精密度 试验样品选用一片50.8mm氮化镓单晶衬底片,在3家不同实验室按本方法测量样品(0006)面摇 摆曲线,并求其FWHM。样品在同一台设备上按本标准要求进行10次独立测量,其FWHM的平均值 和相对标准偏差见表1。综合3家实验室数据,本测试方法重复性标准差为0.3",再现性标准差为0.9"。 4GB/T32188—2015 表1 不同实验室对同一样品(0006)晶面FWHM的测试结果 实验室 1 2 3 FWHM平均值/(") 40.8 40.5 41.8 标准偏差/(") 0.45 0.72 0.45 相对标准偏差 1.1% 1.8% 1.1% 10 测试报告 测试报告应包括以下内容: a) 样品信息,包括送样单位、样品编号、表面取向等; b)使用的X射线衍射仪的品牌、型号; c)使用的衍射仪光路配置(包括靶材、狭缝系统、单色器等); d)样品的被测晶面; e)摇摆曲线半高宽; f)本标准编号; g)测试日期; h)测试人员; i)测试环境。 5GB/T32188—2015 附 录 A (资料性附录) 氮化镓晶体部分晶面布拉格角及晶面夹角 氮化镓晶体部分晶面布拉格角及与晶面夹角见表A.1。 表A.1 单位为度 衍射晶面 布拉格角θB 与002面夹角 与100面夹角 与110面夹角 002 17.285 0 90 90 004 34.459 0 90 90 006 63.047 0 90 90 100 16.196 90 0 90 110 18.422 90 90 0 102 24.048 43.19 46.81 53.65 103 31.717 32.04 57.96 62.65 104 41.026 25.14 64.86 64.81 105 52.503 20.58 69.42 72.28 204 54.588 43.19 46.81 53.65 注1:氮化镓晶格常数:a=0.3185nm,c=0.5189nm; 注2:表中布拉格角为Cu靶Kα1线(λ=0.15406nm)所对应的值。 6GB/T32188—2015