ICS77.100 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T31924—2015 含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法 Nickelpigiron—Determinationofnickelcontent— dimethylglyoximegravimetricmethod 2015-09-11发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位:中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:袁萍、袁冬雪、郑海东、陈自斌、卢春生。 ⅠGB/T31924—2015 含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法 警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍含量的方法。 本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定。测定范围(质量分数):2.00%~20.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11415—1989 实验室烧结(多孔)过滤器 孔径、分级和牌号 GB/T28296 含镍生铁 3 原理 试料以盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟驱尽氟和硅。在酒石酸氨性介质中,以丁二酮肟沉淀镍。沉淀 于145℃烘干至恒重,计算得出试料中的镍含量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T6682规定的三级水。 4.1 混合熔剂,硼酸:无水碳酸钾:无水碳酸钠=1∶1∶1。 4.2 氟化铵,固体。 4.3 硝酸,ρ1.42g/mL。 4.4 盐酸,ρ1.19g/mL。 4.5 高氯酸,ρ1.67g/mL。 4.6 氨水,ρ0.925g/mL。 4.7 盐酸,1+1。 4.8 盐酸,5+95。 4.9 酒石酸溶液,500g/L。 4.10 丁二酮肟,10g/L,乙醇溶液。 1GB/T31924—2015 5 取制样 按照GB/T28296的规定进行取制样,研磨的试样粒度应小于0.125mm;钻取的试样粒度应介于 0.154mm~1.68mm之间。 6 仪器 采用通常实验室仪器及: 6.1 过滤坩埚,烧结多孔玻璃,孔径10μm~20μm,符合GB/T11415—1989规定的P16规格或市售 G3、G4型号坩埚。 6.2 抽滤装置见图1。 说明: 1———过滤坩埚; 2———抽气; 3———抽滤瓶(500mL)。 图1 抽滤装置 7 分析步骤 7.1 试料量 按表1称取试料,精确至0.0001g。 表1 试料量 镍含量(质量分数)/% 试料量/g 2.00~8.00 1.00 >8.00~15.00 0.50 >15.00~20.00 0.20 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 2GB/T31924—2015 7.3 测定 7.3.1 空坩埚的称量 将20mL热盐酸(见4.4)、10mL硝酸(见4.3)、30mL水的混合液放入过滤坩埚(见6.1)中过滤, 然后以温水洗净坩埚上的酸性物质。将坩埚置于145℃烘箱中干燥2h,在干燥器中冷却至室温后,迅 速称量。 7.3.2 试料的溶解 7.3.2.1 将试料置于400mL烧杯中,加入10mL水,加入0.5g~1g氟化铵(见4.2),放置2min,加入 5mL盐酸(见4.4),放置1min,加入20mL硝酸(见4.3),保持体积于低温加热至样品不再溶解[若样 品难溶,此时再加入0.5g~1g氟化铵(见4.2)],加入10mL高氯酸(见4.5),继续加热至冒高氯酸烟 至体积2mL~3mL,加40mL水煮沸溶解盐类。如果试料溶解完全,按7.3.3进行,如样品有少量残渣 按7.3.2.2进行。 7.3.2.2 若有少量残渣,过滤,滤液收集到500mL烧杯中,用热水洗至无酸性,此为母液。将残渣及滤 纸置于铂坩埚中低温灰化,灰化后加入2g~3g混合熔剂(见4.1),送入900℃高温炉中熔融10min至 清澈,取出摇匀,冷却至室温。以少量水浸取于原烧杯中,用水洗净铂坩埚,加10mL盐酸(见4.7)酸 化,并与母液合并。 7.3.3 试液的处理 向试液(见7.3.2)中加入10mL酒石酸溶液(见4.9),将溶液稀释至250mL。在不断搅拌下,用氨 水(见4.6)调至pH值为4.5,用60℃~80℃热水稀释至300mL。 7.3.4 沉淀镍 边搅拌边向试液(见7.3.3)中加入丁二酮肟(见4.10),约每1mg镍需加入丁二酮肟(见4.10) 0.4mL,过量20mL(其体积不要超过试液体积的1/3,以免部分沉淀溶解于乙醇中)。然后边搅拌边用 氨水(见4.6)缓慢将溶液调至pH值为8~9,充分搅拌后静置30min,使沉淀凝聚。 7.3.5 过滤、干燥、称量 将沉淀(见7.3.4)转移至已恒重的干燥过滤坩埚中,用真空泵抽滤,彻底洗净烧杯,用冷水洗沉淀 6次(抽滤速度不宜过快,勿使沉淀吸干),将过滤坩埚和沉淀置于145℃烘箱中干燥2h,取出,置于干 燥器中,冷却至室温,称量,反复烘干至恒重。 8 结果计算 按式(1)计算镍的含量(质量分数): ωNi=K×[(m2-m1)-(m0-m3)] m×100%……………………(1) 式中: m0———试样空白用过滤坩埚和随同试样空白的总质量,单位为克(g); m1———试样用过滤坩埚质量,单位为克(g); m2———试样用过滤坩埚和丁二酮肟镍沉淀的总质量,单位为克(g); m3———试样空白用过滤坩埚质量,单位为克(g);GB/T31924—2015 GB/T31924—2015 m———试料称取量,单位为克(g); K———丁二酮肟镍换算为镍的换算系数,为0.2032。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 %(质量分数) 镍含量 允许差 2.00~8.00 0.15 >8.00~15.00 0.20 >15.00~20.00 0.25 10 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料; b) 遵守本标准规定的程度; c) 分析结果及其表示; d) 测定中观察到的异常现象; e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作; f) 测试实验室名称和地址; g) 本标准的编号。