ICS71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 GB/T31860—2015 镀膜用氟化镁 Magnesiumfluorideforcoatingfilmuse 2015-07-03发布 2016-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:长春奥普光电技术股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品 质量监督检验中心、重庆新申世纪化工有限公司。 本标准主要起草人:段安锋、任兵、范国强、梁媛、郭浩龙、赵祯、郭永欣、杨裴、申静。 ⅠGB/T31860—2015 镀膜用氟化镁 1 范围 本标准规定了镀膜用氟化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于镀膜用氟化镁。产品主要用于各种光学镀膜、光变色防伪用涂墨、特种玻璃等。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T11164 真空镀膜设备通用技术条件 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶 液的制备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 崩点 splash 真空蒸发镀膜过程中在基片镀膜上产生的球状镀膜缺陷。 4 分子式和相对分子质量 分子式:MgF2 相对分子质量:62.30(按2013年国际相对原子质量) 5 要求 5.1 外观:无色、透明结晶颗粒。 5.2 镀膜用氟化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。 1GB/T31860—2015 表1 技术要求 项目 指标 氟化镁(MgF2)w/% ≥ 99.9 铝(Al)w/% ≤ 0.015 钡(Ba)w/% ≤ 0.008 铜(Cu)w/% ≤ 0.008 铁(Fe)w/% ≤ 0.008 锰(Mn)w/% ≤ 0.015 钙(Ca)w/% ≤ 0.015 钛(Ti)w/% ≤ 0.008 钠(Na)w/% 供需协商 崩点/个直径>50μm 不应检出 直径5μm~50μm ≤ 20 6 试验方法 警告———本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应 立即用水冲洗,严重者应立即就医。 6.1 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的一 级水。试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2之规定制备。 6.2 外观检验 在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 6.3 氟化镁含量的计算 6.3.1 方法提要 从100%中减去铝、钡、铜、铁、锰、钙、钛、钠的质量分数,即得氟化镁的质量分数。 6.3.2 结果计算 氟化镁含量以氟化镁(MgF2)的质量分数w1计,按式(1)计算: w1=100%-∑w2(i) …………………………(1) 式中: w2(i)———按6.4计算所得的各杂质(铝、钡、铜、铁、锰、钙、钛、钠)的质量分数,%。 2GB/T31860—2015 6.4 铝含量、钡含量、铜含量、铁含量、锰含量、钙含量、钛含量和钠含量的测定 6.4.1 方法提要 试样用高氯酸赶氟,硼酸助溶,加热至白烟冒尽后加盐酸和水溶解,使用电感耦合等离子体发射光 谱仪(ICP-OES)进行测定。 6.4.2 试剂 6.4.2.1 高氯酸:优级纯。 6.4.2.2 硼酸:优级纯。 6.4.2.3 盐酸溶液:2+98,用优级纯盐酸配制。 6.4.2.4 盐酸溶液:1+1,用优级纯盐酸配制。 6.4.2.5 混合标准溶液Ⅰ:1mL溶液含铝(Al)、钡(Ba)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)各0.01mg/mL,分 别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铝(Al)、钡(Ba)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)标准溶液, 置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(见6.4.2.3)稀释至刻度,摇匀。也可选用有证系列国家标准物质的 溶液准确稀释。该溶液使用前配制。 6.4.2.6 钛标准溶液:1mL溶液含钛(Ti)0.01mg/mL,移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钛(Ti) 标准溶液,置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(见6.4.2.3)稀释至刻度,摇匀。也可选用有证系列国家 标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。 6.4.2.7 钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg/mL,移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠(Na) 标准溶液,置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(见6.4.2.3)稀释至刻度,摇匀。也可选用有证系列国家 标准物质的溶液准确稀释。该溶液使用前配制。 6.4.3 仪器、设备 6.4.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪:配抗氟炬管、高盐雾化器。 6.4.3.2 铂坩埚。 6.4.4 分析步骤 6.4.4.1 试验溶液的制备 称取约0.2g研磨后的试样,精确至0.0002g,置于铂坩埚中,加入0.2g~0.4g硼酸,5mL高氯 酸,于控温电炉上低温加热至冒尽白烟。稍冷,再加5mL高氯酸于控温电炉上加热至冒尽白烟,冷却 后加入5mL盐酸溶液(见6.4.2.4)及20mL水,加热至全部溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用 水稀释至刻度,摇匀。 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.4.4.2 工作曲线的绘制 取4个100mL容量瓶,分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL混合标准溶液Ⅰ,用水稀释 至刻度,摇匀。用于绘制铝、钡、铜、铁、锰、钙的工作曲线。 3GB/T31860—2015 取4个100mL容量瓶,分别加入0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL钛标准溶液,用水稀释至刻 度,摇匀。用于绘制钛的工作曲线。 取4个100mL容量瓶,根据试样中的钠含量分别加入适量钠标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 用于绘制钠的工作曲线。 在电感耦合等离子体发射光谱仪最佳的测定条件下,将上述系列标准溶液导入电感耦合等离子体 发射光谱仪,按表2给出的待测元素的测定波长,测定各待测元素的光谱强度。以标准溶液的质量浓度 (μg/mL)为横坐标,对应的发射强度值为纵坐标,绘制工作曲线。 表2 待测元素测定波长 待测元素 测定波长/nm Al 396.152 Ba 455.403 Cu 324.754 Fe 259.939 Mn 257.610 Ca 317.933 Ti 334.941 Na 589.592 6.4.5 测定 按照6.4.4.2相同条件测定试验溶液和空白试验溶液中各待测元素的光谱强度,通过工作曲线得到 各待测元素的质量浓度。测定每个试样间隙应用盐酸溶液(见6.4.2.3)在线清洗1min~2min。试样 测定结束熄火前先用盐酸溶液(见6.4.2.3)在线清洗5min~10min,再用水在线清洗5min~10min。 6.4.6 分析结果的计算 待测元素含量以待测元素的质量分数w2计,按式(2)计算: w2=(ρi-ρ0)V×10-6 m×100% …………………………(2) 式中: ρi———从工作曲线上查出的试验溶液中各待测元素质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0———从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL); V———6.4.4.1中试验溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); m———试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值的 20%。 6.5 崩点的测定 6.5.1 方法提要 根据坩埚(蒸发舟)容量大小取适量试样,采用真空蒸镀法,使用真空镀膜机对试样进行测定,观察 崩点的数量。 4GB/T31860—2015 6.5.2 试剂 无水乙醇。 6.5.3 仪器、设备 6.5.3.1 基片:浮法玻璃或光学玻璃材质,尺寸为6cm×6cm。 6.5.3.2 坩埚(蒸发舟)。 6.5.3.3 超声波清洗仪:低频型。 6.5.3.4 真空镀膜机:符合GB/T11164要求,设备示意图如图1所示。 6.5.3.5 光学显微镜。 图1 真空镀膜设备示意图 6.5.4 分析步骤 在超声波清洗仪中放入镀膜用基片,以水或无水乙醇进行超声波清洗,至少清洗5min,然后流水 冲洗基片,再放入沸水中,取出后迅速吹干备用。取四片基片均匀分布在真空镀膜机基片的托盘上。称 取约30.0g试样,置于坩埚(蒸发舟)中,按照真空镀膜机的操作说明依次进行抽真空、预熔、蒸镀的操 作。预熔时应缓慢升温加热,预熔时间不少于2min,试样应预熔充分,避免真空度变化过大和物料喷 溅。蒸镀时蒸发距离不小于60cm,蒸发速率控制在0.2nm/s~0.3nm/s。蒸镀完毕取出基片,在暗场 中用聚光灯检查薄膜表面有无亮点,并于50倍光学显微镜下观测确定其是否为氟化镁崩点,以排除灰