ICS67.060 B20 中华人民共和国国家标准 GB/T31785—2015 大豆储存品质判定规则 Guidelinesforevaluationofsoybeanstoragecharacter 2015-07-03发布 2015-11-20实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本标准负责起草单位:国家粮食局标准质量中心、辽宁省粮油检验监测所。 本标准参加起草单位:黑龙江省粮油卫生检验监测站、北京国家粮食质量监测中心、上海市粮油制 品质量监督检验站、河南省粮油饲料产品质量监督检验站、国家粮食局科学研究院、河南工业大学、中国 储备粮管理总公司。 本标准主要起草人:唐瑞明、龙伶俐、崔国华、郭琳琳、朱旭东、孙丽琴、王会博、宋秀娟、季澜洋、 尚艳娥、吕艳春、高海军、薛雅琳、马传国、卜春海、朱之光。 ⅠGB/T31785—2015 大豆储存品质判定规则 1 范围 本标准规定了大豆储存品质的术语和定义、储存品质分类、储存品质指标、检验方法、检验规则及判 定规则。 本标准适用于评价在安全储存水分和正常储存条件下大豆的储存品质,指导大豆的储存和适时 出库。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB1352 大豆 GB/T5490 粮油检验 一般规则 GB5491 粮食、油料检验 扦样、分样法 GB/T5492 粮油检验 粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定 GB/T5511 谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法 GB/T5530 动植物油脂 酸值和酸度测定 GB/T14488.1 植物油料 含油量测定 GB/T20569 稻谷储存品质判定规则 3 术语和定义 GB/T20569界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 色泽 color 大豆在规定条件下的综合颜色和光泽。 3.2 气味 odor 大豆在规定条件下的综合气味。 3.3 蛋白质溶解比率 proteinsolubleratio 大豆水溶性蛋白质含量占大豆粗蛋白质含量的百分率。 3.4 高油大豆 符合GB1352中高油大豆相关要求的大豆。 4 储存品质分类 按储存品质的优劣将大豆分为宜存、轻度不宜存和重度不宜存三类。 1GB/T31785—2015 5 储存品质指标 5.1 高油大豆储存品质指标见表1。 表1 高油大豆储存品质指标 项 目 宜存 轻度不宜存 重度不宜存 色泽、气味 正常 正常 基本正常 粗脂肪酸值(KOH)/(mg/g) ≤3.5 ≤5 >5 5.2 大豆储存品质指标见表2。 表2 大豆储存品质指标 项 目 宜存 轻度不宜存 重度不宜存 色泽、气味 正常 正常 基本正常 粗脂肪酸值(KOH)/(mg/g) ≤3.5 ≤5 >5 蛋白质溶解比率/% ≥75 ≥60 <60 6 检验方法 6.1 色泽、气味按GB/T5492执行。 6.2 粗脂肪酸值按GB/T14488.1先提取大豆粗脂肪,再按GB/T5530测定大豆粗脂肪酸值。 6.3 按附录A测定大豆水溶性蛋白质含量(A),按GB/T5511测定大豆粗蛋白质含量(B)。蛋白质溶 解比率按式(1)计算。 X=A B×100 …………………………(1) 式中: X———大豆蛋白质溶解比率,%; A———大豆水溶性蛋白质含量,%; B———大豆粗蛋白质含量,%。 7 检验规则 7.1 一般规则 按GB/T5490执行。 7.2 扦样、分样 按GB5491执行。 7.3 储存品质检验 7.3.1 入库前,应逐批次抽取样品进行检验,并出具检验报告,作为入库的技术依据;入仓时,应随机抽 2GB/T31785—2015 取样品进行检验,并出具检验报告,取平均值作为该仓(垛、囤、货位)建立质量档案的原始技术依据。 7.3.2 储存中,应定期、逐仓(垛、囤、货位)取样进行检验,并出具检验报告,作为质量档案记录和出库 的技术依据。 8 判定规则 8.1 概述 按大豆含油率将大豆分为高油大豆和大豆两类,分别进行储存品质判定。 8.2 高油大豆 8.2.1 宜存 色泽、气味、粗脂肪酸值指标均符合表1“宜存”规定的,判定为宜存大豆,适宜继续储存。 8.2.2 轻度不宜存 色泽、气味、粗脂肪酸值指标均符合表1“轻度不宜存”规定的,判定为轻度不宜存大豆,应尽快安排 出库。 8.2.3 重度不宜存 色泽、气味、粗脂肪酸值指标中,有一项符合表1“重度不宜存”规定的,判定为重度不宜存大豆,应 立即安排出库。因色泽、气味判定为重度不宜存的,还应报告粗脂肪酸值检验结果。 8.3 大豆 8.3.1 宜存 色泽、气味、粗脂肪酸值、蛋白质溶解比率指标均符合表2“宜存”规定的,判定为宜存大豆,适宜继 续储存。 8.3.2 轻度不宜存 色泽、气味、粗脂肪酸值、蛋白质溶解比率指标均符合表2“轻度不宜存”规定的,判定为轻度不宜存 大豆,应尽快安排出库。 8.3.3 重度不宜存 色泽、气味、粗脂肪酸值、蛋白质溶解比率指标中,有一项符合表2“重度不宜存”规定的,判定为重 度不宜存大豆,应立即安排出库。因色泽、气味判定为重度不宜存的,还应报告粗脂肪酸值、蛋白质溶解 比率检验结果。 3GB/T31785—2015 附 录 A (规范性附录) 大豆水溶性蛋白质测定法 A.1 范围 本附录规定了采用凯氏微量蒸馏法测定大豆中水溶性蛋白质含量的原理、试剂、仪器、操作步骤及 结果计算的要求。 本方法适用于大豆中水溶性蛋白质的测定。 A.2 原理 水溶性蛋白质样品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使水溶性蛋白质分解,分解的氨与硫酸 结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量 乘以换算系数,即为水溶性蛋白质的含量。 A.3 试剂 A.3.1 浓硫酸-过氧化氢-水混合液(2∶1∶3):在100mL水中缓缓加入浓硫酸200mL,冷却后再加入 30%过氧化氢300mL,混匀备用。此液存放阴凉处可保存一个月。 A.3.2 混合催化剂:硫酸铜(CuSO4·5H2O)10g,硫酸钾100g,硒粉0.2g,在研钵中研细使通过40目 筛,混匀后备用。 A.3.3 40%氢氧化钠溶液。 A.3.4 2%硼酸溶液。 A.3.5 0.01mol/L硫酸标准溶液或0.01mol/L盐酸标准溶液。 A.3.6 甲基红乙醇溶液:0.1g甲基红溶于75mL95%乙醇中(先在研钵中加乙醇研磨)。 A.3.7 次甲基蓝乙醇溶液:0.1g次甲基蓝溶于80mL95%乙醇中。临用时将以上两液按2∶1比例混 合即成,在酸域呈紫红色,在pH5.5时溶液无色,在碱域呈绿色。 A.3.8 除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂,试验用水为蒸馏水或去离子水。 A.4 仪器 A.4.1 粉碎机。 A.4.2 磨口带塞锥形瓶:500mL。 A.4.3 振荡器:国际型。 A.4.4 容量瓶:50mL、250mL。 A.4.5 离心机,附50mL离心管。 A.4.6 玻璃漏斗。 A.4.7 锥形瓶:100mL。 A.4.8 移液管:5mL、10mL。 A.4.9 凯氏烧瓶:50mL、100mL。 4GB/T31785—2015 A.4.10 圆底烧瓶:1000mL。 A.4.11 万用电炉。 A.4.12 量筒:10mL、50mL。 A.4.13 微量滴定管:5mL。 A.4.14 凯氏微量蒸馏装置(见图A.1)、胶管等。 说明: 1———蒸馏瓶; 2———冷凝管; 3———承接瓶; 4———回流管; 5———漏斗及玻塞; 6———活塞; 7———簧夹; 8———烧瓶。 图A.1 凯氏微量蒸馏装置 A.5 操作步骤 A.5.1 试样制备 将大豆粉碎(A.4.1)使90%以上通过60目筛。 A.5.2 提取 称取粉碎试样(A.5.1)5g(m,精确至0.01g)于磨口带塞锥形瓶(A.4.2)中,加水200mL,摇混使均 匀分散,然后在25℃~30℃温度下振荡2h,取出后将混合液转移至250mL容量瓶(A.4.4)中,用水稀 释至刻度,混匀后静置1min~2min,将上层清液倒入离心管(A.4.5)中,在转速为1500r/min的离心 机(A.4.5)中离心10min,再将离心液用快速滤纸或玻璃纤维过滤,收集清晰滤液于锥形瓶(A.4.7)中, 即为样品水溶性蛋白质测定液。 A.5.3 消化 吸取(A.4.8)测定液(A.5.2)10mL于50mL或100mL凯氏定氮瓶(A.4.9)中,加混合催化剂 5GB/T31785—2015 (A.3.2)1g,同时加入硫酸-过氧化氢-水混合液(A.3.1)3mL~5mL,稍加振摇,斜置于电炉(A.4.11) 上,在通风橱内加热进行消化。开始时用低温加热,勿使瓶中泡沫超过瓶肚的三分之二,待泡沫减少和 烟雾变白后再增加温度保持微沸。消化到溶液呈浅蓝绿色的透明状时,再继续加热沸腾10min,取出 待消化液冷却至室温后,加水(A.4.12)10mL~20mL,再待溶液温度降到室温后,干净地转入50mL 容量瓶(A.4.4)中,加水稀释至刻度,混匀备用。 A.5.4 蒸馏 按照图A.1安装凯氏微量蒸馏装置,进行蒸馏和吸收。 在烧瓶(图A.1中的8)内加水400mL和少量碎玻璃片,加5滴混合指示剂(A.3.6和A.3.7),加几 滴酸液使水呈紫