ICS65.020 B72 中华人民共和国国家标准 GB/T31756—2015 重 松 节 油 Heavyturpentineoil 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、佛山市三水精泽化工有限公司、广西 梧州日成林产化工股份有限公司、广东华林化工有限公司。 本标准主要起草人:赵振东、李冬梅、王婧、朱庆兵、李前、何祖群、毕良武、古研。 ⅠGB/T31756—2015 重 松 节 油 1 范围 本标准规定了重松节油的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及安全。 本标准适用于由原料松脂经过蒸馏加工获得脂松节油后进一步蒸馏而得的重松节油,也适用于从 脂松节油分离α-蒎烯和β-蒎烯后经分馏而得的重松节油。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T325.2 包装容器 钢桶 第2部分:最小总容量208L、210L和216.5L全开口钢桶 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T1722 清漆、清油及稀释剂颜色测定法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12902—2006 松节油分析方法 GB13690 化学品分类和危险性公示 通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB20581 化学品分类、警示标签和警示性说明安全规范 易燃液体 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 重松节油 heavyturpentineoil 又称重质松节油,俗称重油,以倍半萜烯为主的脂松节油,主要成分为长叶烯和β-石竹烯。 4 要求 重松节油产品分为60和45两个型号,技术指标应符合表1的规定。 表1 技术指标 项 目型号 60 45 外观 无杂质、无悬浮物 颜色(铁钴法,色号) ≤ 4 6 相对密度d20 4 0.905~0.930 1GB/T31756—2015 表1(续) 项 目型号 60 45 折光指数n20 D 1.4890~1.5030 酸值/(mg/g) ≤ 10.0 含量(长叶烯+石竹烯,色谱法)/% ≥ 60 45 5 试验方法 5.1 一般规定 本章中除另有说明外,所用滴定溶液制剂及制品,均按GB/T601的规定制备,所用试剂均为分析 纯试剂,试验用水应符合GB/T6682中三级水规定。 5.2 外观 按GB/T12902—2006中的规定进行。 5.3 颜色 按GB/T1722的规定进行。 5.4 相对密度 按GB/T12902—2006中的规定进行。 5.5 折光指数 按GB/T12902—2006中的规定进行。 5.6 酸值 称取试样2g(准确至0.0001g),按GB/T12902—2006中第10章的规定进行测定,取两次平行测 定的平均值为报告值,两次平行测定的绝对差值不大于0.20mg/g。 5.7 含量的测定 5.7.1 材料和试剂 含量分析使用的载气、辅助气体和试剂如下: a) 载气:氮气,纯度不低于99.99%。 b) 辅助气体:氢气,纯度不低于99.99%;压缩空气,需要经过滤、净化和干燥。 c) 甲醇:分析纯。 d) 四甲基氢氧化铵:分析纯,配成质量分数为6%的甲醇溶液备用。 e) 酚酞指示剂:配制成10g/L的无水乙醇溶液备用。 5.7.2 仪器 5.7.2.1 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器(FID)和程序升温控制系统的气相色谱仪。 2GB/T31756—2015 5.7.2.2 微量进样器 容量为0.5μL或1.0μL。 5.7.2.3 色谱柱 可选用规格为30m×0.25mm×0.25μm的内涂非极性、弱极性、极性固定液的石英毛细管色谱柱。 5.7.2.4 数据记录及处理系统 具有数据记录和处理功能的计算机色谱工作站或色谱数据处理机。 5.7.3 分析方法 5.7.3.1 样品前处理 试样用甲醇溶解,配成50mg/mL~100mg/mL的溶液,加入两滴酚酞指示剂,滴加四甲基氢氧化 铵甲醇溶液至溶液呈淡红色30s不消褪。按5.7.3.2色谱条件进行检验。 5.7.3.2 色谱分析条件 色谱分析条件依据色谱仪可能会有所不同,应选择能达到最佳分离效果的色谱分析条件。推荐色 谱条件为:70℃(保持2min;升温速率3℃/min)→140℃(升温速率10℃/min)→210℃(升温速率 2℃/min)→270℃;典型的气相色谱图见图1。 说明: 1———α-蒎烯; 2———β-蒎烯; 3———苧烯; 4———长叶烯; 5———石竹烯; 6———海松酸; 7———长叶松酸; 8———枞酸; 9———新枞酸。 图1 重松节油的典型气相色谱图 3GB/T31756—2015 5.7.4 计算与报告 5.7.4.1 计算 重松节油的含量(cIP)以长叶烯与石竹烯的气相色谱峰面积之和占气相色谱图中除溶剂峰以外的 全部色谱峰面积的百分数(%)表示,按式(1)进行计算。 cIP=AI+Ap ∑i 1Ai×100 …………………………(1) 式中: AI ———长叶烯的色谱峰面积积分单位,单位为微伏·秒(μV·s); Ap———石竹烯的色谱峰面积积分单位,单位为微伏·秒(μV·s); ∑i 1Ai———除溶剂峰外所有色谱峰面积积分单位之和。 5.7.4.2 报告 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,报告至小数点后第1位。两次平行测定结果的绝 对差值不大于1.0。 6 检验规则 6.1 检验分类 6.1.1 出厂检验 6.1.1.1 重松节油产品出厂时应经生产企业质检部门按本标准检验合格,并附合格证明。 6.1.1.2 出厂检验的项目为:外观、颜色、酸值、含量。 6.1.2 型式检验 6.1.2.1 有下列情况之一时,应进行型式检验: a) 产品定型批量生产时; b) 当原辅材料及生产工艺发生较大变动时; c) 停产恢复生产时; d) 正常生产时,不少于每半年1次。 6.1.2.2 型式检验应包括第4章表1所列的全部项目。 6.2 组批 生产当日0∶00~24∶00时收集的重松节油为一个批次。采用储罐贮存时,整个储罐中的重松节 油为一个批次。 6.3 取样 6.3.1 重松节油的检验按同一批次任意抽检,抽检桶数为5%,但不得少于5桶,如一批在5桶以下时 全部检验。 6.3.2 用清洁、干燥的玻璃管抽取桶底油样,观察杂质、水分。取样时应用玻璃管搅拌桶内液体,然后 将玻璃管提出液面,再缓慢插入底部,使上、中、下层液体都能充满管内,堵紧管口,取出试样。 4GB/T31756—2015 6.3.3 每个抽检桶中取出的试样量应相等,取出试样的总和不少于1000mL混合均匀后,再从中取出 500mL,装入棕色玻璃瓶中,密封瓶盖,用作检验。其余样品留样保存半年。 6.4 判定 重松节油检验结果如有一项指标不符合要求时,桶装产品应重新自两倍量包装单元中采样进行检 验,罐装产品应重新多点采样进行检验,重新检验的结果有一项不符合本标准要求,则判该整批产品为 不合格。 7 标志、包装、贮存、运输 7.1 标志 7.1.1 包装桶上应有明显而牢固的标志,其内容为:产品名称、本标准编号、批号、毛重、净重、厂名、厂 址、出厂日期。 7.1.2 重松节油为第3类第3项高闪点液体类危险化学品,应按照GB190的规定标明易燃液体的标 志,还应按照GB/T191的规定标明向上的标志。 7.2 包装 7.2.1 重松节油用容量为208L的干净、镀锌或其他防腐涂层的铁桶包装,封口采用耐油垫圈密封。每 桶净质量175kg±0.5kg。 7.2.2 根据用户需求并经双方协商,也可采用其他形式的包装,其容量和净质量由供求双方约定。 7.3 运输 装卸及运输应符合第三类第3项高闪点液体类危险化学品的运输标准,应尽量避免猛烈撞击。 7.4 贮存 重松节油贮存于阴凉通风、干燥处,应远离火源并防止日晒雨淋。 8 安全 重松节油中主成分长叶烯闪点98℃和石竹烯闪点97℃,为第3类第3项高闪点液体类危险化学 品。产品安全要求按GB13690、GB/T16483和GB20581的相关规定执行。 5GB/T31756—2015