ICS97.140 Y80 中华人民共和国国家标准 GB/T31106—2014 家具中挥发性有机化合物的测定 Determinationofvolatileorganiccompoundsinfurniture 2014-09-03发布 2015-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 甲醛测定 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 苯系物和总挥发性有机化合物的测定 6 ………………………………………………………………… 附录A(规范性附录) 苯系物的安全采样体积 12 ………………………………………………………… 附录B(资料性附录) 苯系物及挥发性有机化合物的典型GC-MS总离子色谱图 13 ………………… 参考文献 14 ……………………………………………………………………………………………………GB/T31106—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口。 本标准主要起草单位:深圳市计量质量检测研究院、上海市质量监督检验技术研究院、国家家具及 室内环境质量监督检验中心、浙江省家具与五金研究所、国家家具产品质量监督检验中心(成都)、江苏 省产品质量监督检验研究院、深圳市华源轩家具股份有限公司、湖南星港家居发展有限公司。 本标准参加起草单位:敏华家具制造(深圳)有限公司、清华大学。 本标准主要起草人:吴海涛、张淑艳、李伟恒、张晓杰、郭洪智、肖峥、张晓波、罗炘、梁米加、李隆平、 朱宇宏、刘韻铮、陈碧煌、黄小卫、张寅平、胡杰。 ⅠGB/T31106—2014 家具中挥发性有机化合物的测定 1 范围 本标准规定了家具中释放的挥发性有机化合物测试方法。 本标准适用于家具中甲醛、苯系物、总挥发性有机化合物释放量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 挥发性有机化合物 volatileorganiccompounds(VOC) 从样品中释放的并能在测试设备的出口气体中被检测到的有机化合物。 注:测试设备的出口系指测试家具挥发性有机化合物释放量的设备的出气口,包括设计用于采集气体样品的采样 口。例如:气候舱法测试家具挥发性有机化合物释放量时,测试设备的出口系指气候舱的排气口,或气候舱的 采样口。 3.2 总挥发性有机化合物 totalvolatileorganiccompounds(TVOC) 利用TenaxGC或TenaxTA采样,非极性色谱柱(极性指数小于10)进行分析,保留时间在正己烷 和正十六烷之间的挥发性有机化合物。 3.3 标准状态 normalstate 温度为273K,压力为101.325kPa时的干物质状态。 4 甲醛测定 4.1 方法一:酚试剂分光光度法 4.1.1 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜 色深浅,比色定量。 4.1.2 试剂 除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定溶液、制剂及制品,应按 1GB/T31106—2014 GB/T601、GB/T603的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 4.1.2.1 吸收液原液:称取0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH],加水溶解,置 于100mL容量瓶中,加水到刻度,摇匀。放冰箱中保存,可稳定3d。 4.1.2.2 吸收液:量取吸收液原液5mL,加95mL水,即为吸收液。采样时,临用现配。 4.1.2.3 0.1mol/L盐酸溶液:量取9mL盐酸,溶于水中,并稀释至1000mL。 4.1.2.4 1%硫酸铁铵溶液:称取1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],用0.1mol/L盐酸溶解,并 稀释至100mL。 4.1.2.5 碘溶液[c(1 2I2)=0.1mol/L]:称取40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完 全溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,贮存于暗处。 4.1.2.6 1mol/L氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000mL。 4.1.2.7 0.5mol/L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000mL。 4.1.2.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可购买标准试剂,也可按GB/T601 的规定进行配制和标定。 4.1.2.9 0.5%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入100mL沸水,并煮沸 2min~3min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌,保存。 4.1.2.10 甲醛标准储备溶液:取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1000mL容量瓶中,加水 稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL约相当于1mg甲醛,其准确浓度用下述碘量法标定。也可购买标准 试剂。 甲醛标准储备溶液的标定:精确量取20.00mL待标定的甲醛标准储备溶液,置于250mL碘量瓶 中。加入20.00mL碘溶液(4.1.2.5)和15mL氢氧化钠溶液(4.1.2.6),放置15min,加入20mL硫酸溶 液(4.1.2.7),再放置15min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.2.8)滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL淀粉溶液(4.1.2.9),继续滴定至刚使蓝色褪去为终点,记录所用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 (V2)。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积(V1)。甲醛溶液 的浓度按式(1)计算: ω=(V1-V2)×c×15.02 20.00………………(1) 式中: ω ———甲醛标准储备溶液中甲醛浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL); V1———滴定空白时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V2———滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 15.02———甲醛摩尔质量的数值[M(1 2HCHO)=15.02],单位为克每摩尔(g/mol); 20.00———所取甲醛标准储备溶液的体积,单位为毫升(mL)。 两次平行滴定,滴定所用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积误差应小于0.05mL,否则应重新标定。 4.1.2.11 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储备溶液用吸收液(4.1.2.2)稀释成1.00mL含1μg甲 醛。此标准溶液可稳定24h。 4.1.3 仪器和设备 4.1.3.1 大型气泡吸收管:有10mL刻度线。 4.1.3.2 空气采样器:流量范围0L/min~2L/min。流量稳定可调,采样前和采样后应用皂沫流量计 校准采样流量,误差小于5%。 2GB/T31106—2014 4.1.3.3 具塞比色管:10mL。 4.1.3.4 大气压力表:精度0.01kPa。 4.1.3.5 分光光度计。 4.1.3.6 一般实验室常用仪器设备。 4.1.4 采样 用一个内装10mL吸收液(4.1.2.2)的大型气泡吸收管(4.1.3.1),以0.5L/min~1.0L/min流速, 自测试设备的出口气体中采样,采样体积取决于待测气体中的甲醛浓度,一般不低于10L,采样时,应 确保采样流量不大于设备出口气体流量的80%。记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温 下应在24h内分析。 4.1.5 分析步骤 4.1.5.1 标准曲线的绘制 取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。 表1 甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液体积/mL 0 0.100.200.400.600.801.001.50 2.00 吸收液体积/mL5.004.904.804.604.404.204.003.50 3.00 甲醛含量/μg 0 0.100.200.400.600.801.001.50 2.00 在各管中加入1%硫酸铁铵溶液0.4mL,摇匀。在不低于18℃的环境中放置15min。用1cm比 色皿,在波长630nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐 标,绘制标准曲线,并计算回归曲线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg。 4.1.5.2 样品测定 采样后,用少量吸收液冲洗吸收管,合并使总体积为10mL,移取5.00mL样品溶液入比色管中。 按绘制