ICS65.100.20 G25 中华人民共和国国家标准 GB28155—2011 烟 嘧磺隆可分散油悬浮剂 Nicosulfuronoil-basedsuspensionconcentrates 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布ê2017^t3g23eåwÿg,hQƏlN:c¨ƒP`' hQÆÿS÷e9N:GB/T 28155-20110前 言 本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:合肥星宇化学有限责任公司、安徽丰乐农化有限责任公司、江苏长青农化股 份有限公司、山东京博农化有限公司、新沂中凯农用化工有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司、 江苏东宝农药化工有限公司、江苏瑞禾化学有限公司、江苏快达农化股份有限公司。 本标准主要起草人:于亮、邢君、王传品、王玉平、吉玉平、何少辉、王海艳、孔繁蕾、徐开云、虞国新、 陈杰。 ⅠGB28155—2011h9cnN-SNNºlQqTŒVýVý[¶hQÆQlTJ (2017^t{,7 S÷) TŒ_:R6`'hQÆetT|¾{€~Ӌºÿg,hQƁê2017 ^t3g23eåwÿlN:c¨ƒP`'hQÆÿN Q_:R6bgˆL0 烟嘧磺隆可分散油悬浮剂 1 范围 本标准规定了烟嘧磺隆可分散油悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、保证期。 本标准适用于由烟嘧磺隆原药与适宜的助剂和填料加工制成的烟嘧磺隆可分散油悬浮剂。 注:烟嘧磺隆的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3.1 组成和外观 本品应由符合标准的烟嘧磺隆原药制成,为可流动性、易测体积类白色的悬浮液体,存放过程中可 能出现沉淀,但经摇动后,应恢复原状,不应有结块。 3.2 技术指标 烟嘧磺隆可分散油悬浮剂还应符合表1要求。 表1 烟嘧磺隆可分散油悬浮剂控制项目指标 项 目指 标 40g/L 100g/L 烟嘧磺隆质量分数/% 或质量浓度a(20℃)/(g/L)4.1+0.4 -0.4 10.0+1.0 -1.0 40+4 -4 100+10 -10 1GB28155—2011 表1(续) 项 目指 标 40g/L 100g/L pH值范围 3.0~7.0 悬浮率/% ≥ 90 湿筛试验(通过75μm试验筛)/% ≥ 98 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL ≤ 30 分散稳定性 合格 倾倒性b/%倾倒后残余物 ≤ 洗涤后残余物 ≤5.0 0.8 热贮稳定性b合格 低温稳定性b合格 a当质量发生争议时,以质量分数为仲裁。 b正常生产时,倾倒性、热贮稳定性试验、低温稳定性试验每三个月至少测定一次。 4 试验方法 安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2 抽样 按GB/T1605—2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量 应不少于600mL。 4.3 鉴别试验 高效液相色谱法———本鉴别试验可与烟嘧磺隆质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下,试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烟嘧磺隆色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5% 以内。 4.4 烟嘧磺隆质量分数的测定 4.4.1 方法提要 试样用乙腈溶解,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,使用以SymmetryC18为填料的不锈钢柱和紫外 检测器(240nm),对试样中的烟嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定。 4.4.2 试剂和溶液 乙腈:色谱级; 2GB28155—2011 水:新蒸二次蒸馏水; 冰乙酸; 氨水(NH3·H2O):w(NH3)=26%~30%; 氨水溶液:Ψ(H2O∶NH3·H2O)=300∶1; 乙腈氨水溶液:Ψ(乙腈∶氨水溶液)=50∶50; 烟嘧磺隆标样:已知质量分数w≥97.0%(在105℃下,烘干1h后使用)。 4.4.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机或工作站; 色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装SymmetryC18、5μm填充物; 过滤器:滤膜孔径约0.45μm; 微量进样器:50μL; 定量进样管:5μL; 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流动相:Ψ(CH3CN∶H2O)=40∶60,冰乙酸调pH值至3.0; 流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:240nm; 进样体积:5μL; 保留时间:烟嘧磺隆约6.0min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的烟嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱图见图1。 1———烟嘧磺隆。 图1 烟嘧磺隆可分散油悬浮剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1 标样溶液的制备 称取0.05g烟嘧磺隆标样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加入40mL乙腈氨水溶液, 3GB28155—2011 超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀,用乙腈氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液 10mL于50mL容量瓶中,用乙腈氨水溶液稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.2 试样溶液的制备 称取含烟嘧磺隆0.05g的试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,加入40mL乙腈氨水溶 液,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀,用乙腈氨水稀释至刻度。用移液管移取上述溶液 10mL于50mL容量瓶中,用乙腈氨水溶液稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.3 测定 在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针烟嘧磺隆峰面积相对变 化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.4.6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烟嘧磺隆峰面积分别进行平均。试样中烟嘧 磺隆的质量分数w1按式(1)计算,质量浓度按式(1′)计算: w1=A2·m1·w A1·m2…………………………(1) ρ1=A2·m1·ρ·w×10 A1·m2…………………………(1′) 式中: w1———烟嘧磺隆的质量分数,以%表示; A2———试样溶液中,烟嘧磺隆峰面积的平均值; m1———标样的质量,单位为克(g); ρ1———烟嘧磺隆的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL); ρ———20℃时试样的密度,单位为克每毫升(g/mL)(按GB/T4472中“密度计法”进行测定); w———标样中烟嘧磺隆的质量分数,以%表示; A1———标样溶液中,烟嘧磺隆峰面积的平均值; m2———试样的质量,单位为克(g)。 4.4.7 允许差 烟嘧磺隆质量分数(质量浓度)两次平行测定结果之相对差应不大于4%,取其算术平均值作为测 定结果。 4.4.8 pH值的测定 按GB/T1601进行。 4.4.9 悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.3进行。称取含烟嘧磺隆0.1g的试样(精确至0.0001g),将剩余的 1 10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中,用60mL乙腈氨水溶液分3次将25mL的剩余物全部洗 入100mL容量瓶中,在超声波下振荡5min,恢复至室温,定容,摇匀,过滤后,按4.4测定烟嘧磺隆的 质量,计算其悬浮率。 4.4.10 湿筛试验 按GB/T16150中的“湿筛法”进行。 4GB28155—2011 4.4.11 持久起泡性 4.4.11.1 方法提要 将规定量的试样与标准硬水混合,静置后记录泡沫体积。 4.4.11.2 试剂 标准硬水:ρ(Ca2++Mg2+)=342mg/L,pH=6.0~7.0,按GB/T14825—2006配制。 4.4.11.3 仪器和器具 具塞量筒:250mL(分度值2mL,0~250mL刻度线20cm~21.5cm,250mL刻度