ICS71.100.20 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T17873—2014 代替GB/T17873—1999 纯 纯氖和高纯氖 Pureneonandhighpurityneon 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17873—1999《纯氖》。与GB/T17873—1999相比,主要变化如下: ———修改了标准名称(见封面,1999年版的封面); ———修改了范围(见第1章;1999年版的第1章); ———修改了规范性引用文件(见第2章;1999年版的第2章); ———修改了技术要求(见表1;1999年版的表1); ———增加了高纯氖的技术要求(见表1); ———修改了氢、氧+氩、氮、氦、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的测定方法(见4.3、4.4、4.5,1999年版的 4.3、4.4、4.5); ———修改了水分的仲裁方法(见4.6,1999年版的4.6); ———修改了包装、标志、贮运(见5.1;1999年版的5); ———增加了安全警示(见5.2); ———增加了资料性附录(见附录A); ———增加了资料性附录(见附录B)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)归口。 本标准起草单位:武汉钢铁集团氧气有限责任公司、高麦仪器公司、北京首钢氧气厂、上海华爱分析 技术有限公司、佛山市华特气体有限公司、大连大特气体有限公司、西南化工研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:田明勇、曹尚峰、路家兵、牛艳东、范华刚、刘春梅、莫忠栓、方华、杜汉盛、曲庆、 周鹏云。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17873—1999。 ⅠGB/T17873—2014 纯氖和高纯氖 1 范围 本标准规定了纯氖和高纯氖的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮运及安全警示等。 本标准适用于以深冷法提取的纯氖和高纯氖,主要用于霓虹灯及作为电子工业的填充介质,也用于 激光技术、高能物理、混合气配制。 分子式:Ne。 相对分子质量:20.1797(按2009年国际相对原子质量)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB5099 钢质无缝气瓶 GB/T5832.1 气体湿度的测定 第1部分:电解法 GB/T5832.2 气体中微量水分的测定 第2部分:露点法 GB7144 气瓶颜色标志 GB14194 永久气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB16804 气瓶警示标签 GB/T28124 惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 气相色谱法 GB/T28726 气体分析 氦离子化气相色谱法 气瓶安全监察规程 危险化学品安全管理条例 3 技术要求 纯氖、高纯氖的技术要求应符合表1的规定。 表1 技术要求 项目指标 纯氖 高纯氖 氖气(Ne)纯度(体积分数)/10-2> 99.99 99.995 99.999 氦(He)含量(体积分数)/10-6< 75 35 6 氢(H2)含量(体积分数)/10-6< 3 2 1 氧+氩(以氧计)(O2+Ar)含量(体积分数)/10-6< 2 2 1 1GB/T17873—2014 表1(续) 项目指标 纯氖 高纯氖 氮(N2)含量(体积分数)/10-6< 10 5 2 一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6< 1 1 0.2 二氧化碳(CO2)含量(体积分数)/10-6< 1 1 0.2 甲烷(CH4)含量(体积分数)/10-6< 1 1 0.1 水(H2O)含量(体积分数)/10-6< 3 2 2 总杂质含量(体积分数)/10-6< — — 10 4 试验方法 4.1 检验规则 瓶装氖气应逐瓶检验,按表1的要求进行验收,当有任何一项指标不符合技术指标要求时,则判该 瓶产品不合格。 4.2 氖气纯度 氖气的纯度用体积分数表示,按式(1)计算求得: φ=100-(φ1+φ2+φ3+φ4+φ5+φ6+φ7+φ8)×10-4………………(1) 式中: φ———氖纯度(体积分数),10-2; φ1———氦含量(体积分数),10-6; φ2———氢含量(体积分数),10-6; φ3———氧+氩(以氧计)含量(体积分数),10-6; φ4———氮含量(体积分数),10-6; φ5———一氧化碳含量(体积分数),10-6; φ6———二氧化碳含量(体积分数),10-6; φ7———甲烷含量(体积分数),10-6; φ8———水含量(体积分数),10-6。 4.3 氦含量的测定 4.3.1 方法提要 采用热导气相色谱法测定氖中的氦。 4.3.2 仪器 带有热导检测器的气相色谱仪。氦的检测限:0.5×10-6(体积分数)。色谱流程示意图见图1。 2GB/T17873—2014 图1 色谱流程示意图 4.3.3 测定条件 载气:高纯氖,氦含量<1×10-6(体积分数)。载气中氦本底含量的测定参见附录A。 色谱柱:长约4m、内径约3mm的不锈钢管,内装粒径为0.25mm~0.40mm的5A分子筛。允 许采用其他等效色谱柱。 气体标准样品:氦的含量为5×10-6~20×10-6(体积分数),平衡气与热导气相色谱仪载气相同。 其他条件:色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书。 4.3.4 测定步骤 开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。 平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录色谱响应值,直至相邻两次测定的相对偏差不大于 5%,取其平均值。 4.3.5 结果计算 氦含量按式(2)计算: φi=Ai As×φs-φ ( )0+φ0 ……………………(2) 式中: φi———样品气中氦的含量(体积分数); Ai———样品气中氦的响应平均值(峰面积或峰高); As———气体标准样品中氦的响应平均值(峰面积或峰高); φs———气体标准样品中氦的含量(体积分数); φ0———载气中氦的含量(体积分数)。 允许采用其他等效方法测定氖气中的氦含量,当测定结果有异议时,以4.3规定的方法为仲裁方法。 4.4 氢含量的测定 氖气中氢含量的测定按GB/T28124的规定执行。 允许采用其他等效方法测定氖气中的氢含量,当测定结果有异议时,以GB/T28124规定的方法为 仲裁方法。 3GB/T17873—2014 4.5 氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷的测定 按GB/T28726规定的直接进样的方法测定氖气中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。 色谱柱Ⅰ:柱长约4m、内径3mm的不锈钢柱,内装粒径为0.25mm~0.425mm的5A分子筛,或 其他等效色谱柱。该柱用于分析氧+氩、氮、一氧化碳含量。 色谱柱Ⅱ:柱长约2m、内径3mm的不锈钢柱,内装粒径为0.125mm~0.15mm的PorapakQ(一 种高分子聚合物),或其他等效色谱柱。该柱用于分析甲烷、二氧化碳含量。 气体标准样品:组分含量的体积分数为2×10-6~5×10-6,平衡气为氦。 允许采用其他等效的方法测定氖气中的氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量。当以上测定结 果有异议时,以GB/T28726规定的方法为仲裁方法。 4.6 水分含量的测定 按GB/T5832.2规定执行。 允许采用GB/T5832.1或其他等效方法,当测定结果有异议时,以GB/T5832.2规定的方法为仲 裁方法。 5 包装、标志、贮运及安全警示 5.1 包装、标志、贮运 5.1.1 氖气的包装、标志、贮运应符合国家《气瓶安全监察规程》和《危险化学品安全管理条例》的规定。 5.1.2 包装氖气的气瓶应符合GB5099的规定。 5.1.3 氖气的包装标志应符合GB190的相关规定,气瓶颜色标志应符合GB7144的规定,标签应符合 GB16804、GB15258规定的要求。 5.1.4 氖气的充装应符合GB14194的规定。 5.1.5 瓶装氖的最低压力在20℃时应不低于气瓶公称工作压力的97%。用于测量的压力表精度应不 低于1.0级。返厂氖气瓶的余压应不低于0.2MPa。 5.1.6 氖气在20℃、101.3kPa状态下的体积计算参见附录B。 5.1.7 氖气瓶出厂前应检查气瓶瓶嘴及颈部无泄漏,戴上瓶帽,加装防振圈。 5.1.8 氖气出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括: ———产品名称、生产厂名称; ———生产日期或批号、充装量、产品技术指标; ———执行的标准编号,检验员号等。 5.2 安全警示 5.2.1 氖气为不可燃气体。加热引起压力升高,容器有破裂危险。周围环境着火时,使用适当的灭 火剂。 5.2.2 着火时,喷雾状水保持钢瓶冷却。 5.2.3 人体吸入氖气时,会头晕、迟钝、头痛、严重时会窒息。此时应保证空气新鲜、人体处于休息状 态,必要时进行人工呼吸。如果感觉不舒服,应治疗。 5.2.4 发生泄漏时,应保持良好的通风状态,推荐使用带有隔绝式呼吸器的气密式化学防护服。 5.2.5 氖气若在建筑物内贮存,建筑物应有耐火设备(条件),并保持通风良好。 5.2.6 空气中氖气浓度高时会造成缺氧,有神志不清或死亡危险。进入工作区域前应检验氧含量。 4GB/T17873—2014 附 录 A (资料性附录) 载气氖气中氦含量的测定 A.1 方法