书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 　 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １７８１０ — ２００９ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１７８１０ — １９９９ 饲料级 犇犔 蛋氨酸 犉犲犲犱犵狉犪犱犲犇犔犿犲狋犺犻狅狀犻狀犲 ２００９  ０５  ２６ 发布 ２００９  １０  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１７８１０ — １９９９ 《 饲料级 ＤＬ 蛋氨酸 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１７８１０ — １９９９ 的主要技术差异如下 ： ——— 将规范性引用文件中的 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 改为 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ ； ——— 将原标准中 ３．１ 改为 “ 外观和性状 　 白色或浅灰色粉末或片状结晶 。 在水中略溶 ， 在乙醇中极 微溶解 ， 溶解于稀酸与氢氧化钠 （ 钾 ） 溶液 ”； ——— 将原标准 ４．１．５ 中的允许差由两次平行测定结果的绝对差值不得大于 ０．１％ 调整为不得大于 ０．３％ ； ——— 增加了产品鉴别方法 （ 离子交换色谱法 ）； ——— 修改了重金属测定方法 ； ——— 修改了砷测定方法 ； ——— 检验规则中增加了 “ 出厂检验 ” 和 “ 型式检验 ”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口 。 本标准由中国农业科学院饲料研究所起草 。 本标准主要起草人 ： 范志影 、 刘庆生 、 马书宇 、 田园 、 石冬冬 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１７８１０ — １９９９ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １７８１０ — ２００９ 饲料级 犇犔 蛋氨酸 １ 　 范围 本标准规定了饲料级 ＤＬ 蛋氨酸产品的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 贮存及运输 。 本标准适用于以甲硫基丙醛 、 氰化物 、 硫酸及氢氧化钠为主要原料生产的饲料级 ＤＬ 蛋氨酸 。 化学名称 ： ２ 氨基 ４ 甲硫基丁酸 化学分子式 ： ＣＨ ３ ＳＣＨ  ２ ＣＨ  ２ ＣＨ （ ＮＨ ２  ）  ＣＯＯＨ 相对分子质量 ： １４９．２ （ 按 ２００７ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ１２５０ 　 极限数值的表示方法和判定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 《 中华人民共和国药典 》 ２００５ 年版二部 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观和性状 白色或浅灰色粉末或片状结晶 。 在水中略溶 ， 在乙醇中极微溶解 ， 溶解于稀酸与氢氧化钠 （ 钾 ） 溶液 。 ３ ． ２ 　 技术指标 技术指标应符合表 １ 规定 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 ＤＬ 蛋氨酸 ／ ％ ≥ ９８．５ 干燥失重 ／ ％ 　 ≤ ０．５ 氯化物 （ 以 ＮａＣｌ 计 ）／ ％ ≤ ０．２ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） 　 ≤ ２０ 砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） 　 ≤ ２ ４ 　 试验方法 本标准所用试剂和水 ， 除特别注明外 ， 均指分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 仪器 、 设备为一般实验室仪器设备 。 １ 犌犅 ／ 犜 １７８１０ — ２００９ 警告 ： 本标准试验操作中需使用一些强酸 ， 使用时须小心谨慎 ， 避免溅到皮肤上 。 在使用挥发性试 剂时 ， 需在通风橱中进行 。 ４ ． １ 　 外观和性状 外观和性状评定应符合 ３．１ 的要求 。 ４ ． ２ 　 鉴别 ４ ． ２ ． １ 　 试剂和溶液 ４ ． ２ ． １ ． １ 　 饱和的无水硫酸铜硫酸溶液 ： 取无水硫酸铜加入浓硫酸中搅拌直至出现沉淀 。 ４ ． ２ ． １ ． ２ 　 氢氧化钠溶液 ： ２００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ ． １ ． ３ 　 亚硝基铁氰化钠溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ ． １ ． ４ 　 盐酸溶液 ： １＋１０ （ Ｖ＋Ｖ ）。 ４ ． ２ ． １ ． ５ 　 盐酸溶液 ： 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．０２ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ４ ． ２ ． １ ． ６ 　 不同 ｐＨ 和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲液 ： 按氨基酸自动分析仪说明书制备 。 ４ ． ２ ． １ ． ７ 　 茚三酮溶液 ： 按氨基酸自动分析仪说明书制备 。 ４ ． ２ ． １ ． ８ 　 蛋氨酸标准储备液 犮 （ 蛋氨酸 ） ＝２．５０ μ ｍｏｌ ／ ｍＬ ： 称取蛋氨酸 ９３．３ｍｇ 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 水约 ５０ｍＬ 和数滴浓盐酸溶解 ， 定量地转移到 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水溶解并定容 。 ４ ． ２ ． １ ． ９ 　 蛋氨酸标准溶液 犮 （ 蛋氨酸 ） ＝１００ｎｍｏｌ ／ ｍＬ ： 吸取蛋氨酸标准储备液 （ ４．２．１．８ ） １．００ｍＬ 于 ２５ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 。 ４ ． ２ ． ２ 　 仪器 氨基酸自动分析仪 ： 茚三酮柱后衍生离子交换色谱仪 ， 要求各氨基酸分辨率大于 ９０％ 。 ４ ． ２ ． ３ 　 鉴别步骤 ４ ． ２ ． ３ ． １ 　 称取试样 ２５ｍｇ ， 加入饱和的无水硫酸铜硫酸溶液 （ ４．２．１．１ ） １ｍＬ ， 液体呈黄色 。 ４ ． ２ ． ３ ． ２ 　 称取试样 ５ｍｇ ， 加 ２ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ４．２．１．２ ）， 振荡混匀 ， 加 ０．３ｍＬ 亚硝基铁氰化钠溶 液 （ ４．２．１．３ ）， 充分摇匀 ， 在 ３５℃ ～ ４０℃ 下放置 １０ｍｉｎ ， 冰浴冷却 ２ｍｉｎ ， 加入 １０ｍＬ 盐酸溶液 （ ４．２．１．４ ）， 摇匀 ， 溶液呈赤色 。 ４ ． ２ ． ３ ． ３ 　 称取试样约 ０．１５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 用盐酸溶液 （ ４．２．１．５ ） 溶解并稀释至蛋氨酸浓度约为 １００ｎｍｏｌ ／ ｍＬ ， 用氨基酸自动分析仪 （ ４．２．２ ） 测定 ， 色谱图上应唯有蛋氨酸峰 ， 用保留时间法定性 ， 并分 别计算蛋氨酸标准溶液 （ ４．２．１．９ ） 及样品溶液中蛋氨酸的峰面积 ， 用外标法计算样品中蛋氨酸含量 。 要 求平行测定结果的算术平均值与样品标示量的绝对差不大于 ２％ 。 ４ ． ３ 　 犇犔 蛋氨酸含量的测定 ４ ． ３ ． １ 　 原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液 ， 将两个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上 ， 过量的碘溶液用硫代 硫酸钠标准滴定溶液回滴 。 ４ ． ３ ． ２ 　 试剂和溶液 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 磷酸氢二钾溶液 ： ５００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 磷酸二氢钾溶液 ： ２００ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 碘化钾溶液 ： ２００ｇ ／ Ｌ ， 储存于棕色瓶中 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 碘溶液 犮 （ １ ／ ２Ｉ ２ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ： 称取 １３ｇ 碘及 ３５ｇ 碘化钾溶于水中 ， 稀释至 １０００ｍＬ ， 摇匀 ， 保存于棕色具塞瓶中 。 ４ ． ３ ． ２ ． ５ 　 硫代硫酸钠标准滴定溶液 犮 （ Ｎａ ２ Ｓ ２ Ｏ ３ ） ＝０．１０００ｍｏｌ ／ Ｌ ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 制备并标定 。 ４ ． ３ ． ２ ． ６ 　 淀粉溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 仪器 ４ ． ３ ． ３ ． １ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ３ ． ３ ． ２ 　 磁力搅拌器 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １７８１０ — ２００９ ４ ． ３ ． ４ 　 分析步骤 称取试样 ０．２３ｇ ～ ０．２５ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 放入 ５００ｍＬ 碘量瓶中 ， 加入 ７０ｍＬ 去离子水 ， 然后分 别加入下列试剂 ： １０ｍＬ 磷酸氢二钾溶液 （ ４．３．２．１ ）、 １０ｍＬ 磷酸二氢钾溶液 （ ４．３．２．２ ）、 １０ｍＬ 碘化钾 溶液 （ ４．３．２．３ ）， 待全部溶解后准确加入 ５０．００ｍＬ 碘溶液 （ ４．３．２．４ ）， 盖上瓶盖 ， 水封 ， 充分摇匀 ， 于暗 处放置 ３０ｍｉｎ ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 （ ４．３．２．５ ） 滴定过量的碘 ， 边滴定边用磁力搅拌器 （ ４．３．３．２ ） 搅拌 ， 近终点时加入 １ｍＬ 淀粉指示剂 （ ４．３．２．６ ）， 滴定至无色并保持 ３０ｓ ， 为终点 ， 同时做空白试验 。 ４ ． ３ ． ５ 　 结果计算 蛋氨酸含量 犡 １ 按式 （ １ ） 计算 ： 犡 １ ＝ 犮 （ 犞 ０ － 犞 ） × ０ ． ０７４６ 犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　　 犮 ——— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 ０ ——— 空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ——— 滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶