ICS65.120 B46 中华人民共和国国家标准 GB/T17776—2016 代替GB/T17776—1999 饲料中硫的测定 硝酸镁法 Determinationofsulfurinfeedstuff— Magnesiumnitratemethod 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17776—1999《饲料中硫的测定 硝酸镁法》。 本标准与GB/T17776—1999的主要技术内容差异如下: ———“1 范围”中增加了“本标准定量限为0.20%”; ———“4 试剂和溶液”中加警示语“警告———硝酸镁易燃、易爆、有刺激性,储存时应避光,远离火 种、热源,避免直接与人体接触。”; ———在“7 测定步骤”标题下加“警告———硝酸镁易燃、易爆、有刺激性,加热时一定要小火,谨慎 操作。”; ———原标准“7 测定步骤”中“……取出瓷坩埚,待冷却后加入15mL水,7mL盐酸(4.1),煮沸、 过滤、充分洗涤,将滤液稀释至约200mL。……”修订为“7测定步骤”中“……取出瓷坩埚,待 冷却后加入15mL水,7mL盐酸(4.1),煮沸、过滤、用热蒸馏水洗涤滤渣每次10mL~20mL 直至滤液约200mL。……”。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。 本标准主要起草人:钱昉、黄婷、何旭孔、王思思、高俊峰、张勇、杨林、何凤琴。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17776—1999。 ⅠGB/T17776—2016 饲料中硫的测定 硝酸镁法 1 范围 本标准规定了饲料中硫的测定方法。 本标准适用于单一饲料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料。 本标准定量限为0.20%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1 饲料 采样 GB/T20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 用硝酸镁固定饲料样品中的硫,使其氧化完全。在酸性条件下,用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸 钡,沉淀经过滤、洗涤和灼烧后,以硫酸钡形式称重,从而求得硫含量。 4 试剂和溶液 警告———硝酸镁易燃、易爆、有刺激性,储存时应避光,远离火种、热源,避免直接与人体接触。 除非另有规定,本标准试剂均使用分析纯。实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格或相当纯 度的水。 4.1 盐酸。 4.2 硝酸镁溶液:称取95g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]溶于水并稀释至100mL。 4.3 氯化钡溶液:10g氯化钡溶于100mL水中。 4.4 硝酸银溶液:浓度c(AgNO3)为0.1mol/L。 5 仪器和设备 除常用实验室设备外,其他仪器设备如下。 5.1 分样筛:孔径为0.42mm(40目)。 5.2 分析天平:感量为0.0001g。 5.3 高温炉:可控温度在820℃±20℃。 5.4 瓷坩埚:50mL。 5.5 调温电炉。 1GB/T17776—2016 6 试样的制备 按GB/T14699.1采样,按GB/T20195制备试样。粉碎至全部过0.42mm孔筛,混匀装于密封容 器,备用。 7 测定步骤 警告———硝酸镁易燃、易爆、有刺激性,加热时一定要小火,谨慎操作。 称取试样2g~5g(精确至0.0001g)于50mL瓷坩埚中,加入15mL硝酸镁溶液(4.2),使溶液与 样品充分接触,混合均匀。于调温电炉上小火加热无水分后继续加热炭化至无烟。趁热移入高温炉内, 500℃下灼烧,使样品无黑色颗粒,否则压碎后继续灼烧。取出瓷坩埚,待冷却后加入15mL水,7mL 盐酸(4.1),煮沸、过滤,用热蒸馏水洗涤滤渣每次10mL~20mL直至滤液约200mL。再将滤液加热 煮沸,不断搅拌下滴加20mL氯化钡(4.3)热溶液。继续煮沸5min。静置过夜。用慢速定量滤纸过 滤,再用热蒸馏水洗涤至无氯离子存在为止[用硝酸银溶液(4.4)检验滤液,无白色沉淀]。将沉淀和滤 纸移入已在(820±20)℃下灼烧至恒重的瓷坩埚中[恒重条件为干净瓷坩埚,在(820±20)℃下灼烧 30min,在空气中冷却约1min,放入干燥器中冷却30min,称其质量,再重复灼烧、冷却、称量,直至两 次质量之差小于0.0005g为恒重],在电炉上小火干燥炭化后,再于(820±20)℃下灼烧1h,取出,在空 气中冷却约1min,放入干燥器内冷却30min,称量,再同样灼烧30min,冷却、称量,直至两次质量之差 小于0.001g为恒重。 8 测定结果的计算和表示 8.1 结果计算 试样中硫的含量X,以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算: X=m1×0.1374 m×100 …………………………(1) 式中: m1 ———沉淀的质量,单位为克(g); 0.1374———硫酸钡与硫的转换系数; m———试样的质量,单位为克(g)。 8.2 结果表示 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,所得结果表示到小数点后两位。 9 重复性 测定结果相对偏差允许值见表1。 2GB/T17776—2016 表1 允许相对偏差 含量/% 允许相对偏差/% <0.2 0.2~0.3 >0.3<20 <15 <10GB/T17776—2016