ICS65.080 G20 中华人民共和国国家标准 GB/T17767.2—2010 代替GB/T17767.2—1999 有 机-无机复混肥料的测定方法 第2部分:总磷含量 Determinationoforganic-inorganiccompoundfertilizers— Part2:Totalphosphoruscontent 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分:总磷含量 GB/T17767.2—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年8月第一版 2010年8月第一次印刷 * 书号:155066·1-40260 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分: ———第1部分:总氮含量; ———第2部分:总磷含量; ———第3部分:总钾含量。 本部分是GB/T17767的第2部分。 本部分参照日本肥料分析法(1982)、美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984)和原苏联 国家标准ГOCT26717:1985以及ISO6598:1984制定。 本部分代替GB/T17767.2—1999《有机-无机复混肥料中总磷含量的测定》。 本版与前版的主要差异是:在标准的编排格式上进行了改写。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。 本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。 本部分主要起草人:范宾、金昊坤。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17767.2—1999。 ⅠGB/T17767.2—2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分:总磷含量 1 范围 GB/T17767的本部分规定了有机-无机复混肥料总磷含量的测定方法。 本部分适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料,也适用于各种固体有机肥料的 总磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 试剂和材料 警告———试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性,硫酸及其溶液、硝酸溶液和氨水溶 液具有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取 适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 本部分中所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T2843的规定。 3.1 硫酸; 3.2 硝酸; 3.3 高氯酸; 3.4 过氧化氢; 3.5 五氧化二磷标准溶液:1mL溶液含有1mgP2O5,使用时稀释; 3.6 钒钼酸铵试剂 溶液A:将1.12g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于200mL~300mL水中,加入250mL硝酸; 溶液B:将27g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量水中; 然后边搅拌溶液A,边慢慢加入溶液B,用水稀释至1L,混匀,贮藏在棕色瓶中。在保存过程中有 沉淀生成时,不能再使用。 3.7 喹钼柠酮试剂; 3.8 酚酞指示剂:10g/L; 3.9 氨水溶液:1+1; 3.10 硫酸溶液:3+97; 3.11 硝酸溶液:1+1; 3.12 广泛pH试纸。 4 仪器、设备 4.1 通常实验室用仪器; 1GB/T17767.2—2010 4.2 电热板; 4.3 干燥箱:能控制(180±2)℃; 4.4 1500W电炉; 4.5 玻璃坩埚式滤器:4号,容积30mL; 4.6 分光光度计:带有1cm光路长度的吸收池。 5 试样溶液的制备 做两份试料的平行测定。 5.1 实验室样品制备 按GB/T8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛,若样品很难粉 碎,可研磨至通过2mm试验筛。选择5.2或5.3方法之一制备试液。 5.2 硝酸-高氯酸消煮法 总磷含量≤5%的试样(用钼黄分光光度法测定),称取1g;总磷含量>5%的试样(用磷钼酸喹啉重 量法测定),称取含有100mg~200mg五氧化二磷的试样,称准至0.0002g。将试样置于250mL高 型烧杯中,加入20mL硝酸(3.2),小心摇匀,在通风橱内用电热板加热至近干涸,稍冷后加入10mL高 氯酸,盖上表面皿,缓慢加热至冒高氯酸的白烟,继续加热直至溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸 干!)。稍冷,加入50mL水,在电热板上微微煮沸1min~2min。冷却至室温,定量转移至250mL量 瓶中,用水稀释至刻度,混匀。干过滤,弃去最初50mL滤液。 5.3 硫酸-过氧化氢消煮法 试料称量同5.2。将试料置于500mL锥形瓶中,加入20mL硫酸(3.1)和3mL过氧化氢,小心摇 匀,静放12h~15h。然后再加入3mL~5mL过氧化氢,插上梨形漏斗,在通风橱内用1500W电炉 缓慢加热至沸腾,继续加热保持30min,取下;若溶液未澄清,稍冷后分次再加入3mL过氧化氢,并分 次消煮,直至溶液呈无色或浅色清液,继续加热10min,冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中,用 水稀释至刻度,混匀,干过滤,弃去最初50mL滤液。 6 总磷含量测定 总磷含量≤5%,用钼黄分光光度法测定;总磷含量>5%,用磷钼酸喹啉重量法测定。 6.1 钒钼酸铵(钼黄)分光光度法 6.1.1 方法原理 在一定硝酸酸度下,正磷酸根与钼酸铵及偏钒酸铵作用,生成黄色的配合物(NH4)3PO4· NH4VO3·16MoO3(钼黄),在波长450nm处,用1cm吸收池进行分光光度法测定。 6.1.2 标准曲线绘制 将五氧化二磷标准溶液(3.5)稀释后,吸取1mL含0.1mgP2O5标准溶液0mL、5mL、10mL、 15mL、20mL和25mL,相当于0~2500μg,置于50mL量瓶中,稀释至约35mL,加入10mL钒钼酸 铵试剂,用水稀释至刻度,混匀,静置30min后,在波长450nm处,用1cm吸收池,以五氧化二磷含量 为零的溶液作为参比溶液,用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。 以50mL标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量(以μg表示)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标, 作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线的斜率。 6.1.3 测定 根据试液的制备方法,按6.1.3.1或6.1.3.2方法之一进行测定。 6.1.3.1 吸取由5.2制得的试液若干毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内),置于50mL量瓶 内,直接按6.1.2规定步骤,从“稀释至约35mL”开始,至“静置30min后”止,进行显色反应并测定试 液的吸光度。 2GB/T17767.2—2010 6.1.3.2 吸取由5.3制得的试液若干毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内),置于50mL量瓶 内,加入1~2滴酚酞指示液,用氨水溶液(3.9)和硫酸溶液(3.10)中和至无色,量瓶内放入一小片广泛 pH试纸,用硫酸溶液继续中和至pH试纸为黄色为止。以下操作按6.1.2规定步骤,从“稀释至约 35mL”开始,至“静置30min后”止,进行显色反应并测定试液的吸光度。 6.1.4 空白试验 除不加试料外,须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤,进行平行操作。 6.1.5 分析结果的表述 从标准曲线(6.1.2)上查出试液吸光度对应的五氧化二磷质量(μg)或用标准曲线斜率计算出试液 吸光度对应的五氧化二磷质量(μg)。 总磷含量w1以五氧化二磷(P2O5)质量分数(%)表示,按式(1)计算: w1=(m1-m2) m0×(V1/250)×106×100 ………………………(1) 式中: m1———从标准曲线上查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值,单位为微克(μg); m2———空白试验时,从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值,单位为微 克(μg); m0———试料质量的数值,单位为克(g); V1———吸取试样溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 250———试样溶液总体积的数值,单位为毫升(mL)。 计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.1.6 允许差 平行测定和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表1的要求。 表1 总磷含量(P2O5)/% 平行测定允许差/% 不同试验室测定允许差/% ≤1.0 0.05 0.1 >1.0~2.0 0.1 0.2 >2.0~5.0 0.2 0.4 6.2 磷钼酸喹啉重量法 6.2.1 方法原理 含磷溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀 [(C9H7NH)3PO4·12MoO3·H2O],过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀,计算磷含量。 6.2.2