书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ９９ 犖 ５３ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １７５０７ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１７５０７ — １９９８ 透射电子显微镜 犡 射线能谱 分析生物薄标样的通用技术条件 犌犲狀犲狉犪犾狊狆犲犮犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳狋犺犻狀犫犻狅犾狅犵犻犮犪犾狊狋犪狀犱犪狉犱狊犳狅狉 犡狉犪狔犈犇犛犿犻犮狉狅犪狀犪犾狔狊犻狊犻狀狋狉犪狀狊犿犻狊狊犻狅狀犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲 ２００８  ０６  １６ 发布 ２００９  ０３  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 引言 Ⅳ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 １ 　 范围 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ２ 　 术语和定义 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ３ 　 生物薄标样的技术要求 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ４ 　 生物薄标样的检测 １ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 ５ 　 包装与储运 ３ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 附录 Ａ （ 资料性附录 ） 　 透射电子显微镜 Ｘ 射线能谱分析生物薄标样检测报告 ４ /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 /G21 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １７５０７ — ２００８ 前 　　 言 　　 本标准代替 ＧＢ ／ Ｔ１７５０７ — １９９８ 《 电子显微镜 Ｘ 射线能谱分析生物薄标样通用技术条件 》。 本标准与 ＧＢ ／ Ｔ１７５０７ — １９９８ 相比主要变化如下 ： ——— 将标准名称改为 “ 透射电子显微镜 Ｘ 射线能谱分析生物薄标样通用技术条件 ”； ——— 生物薄标样的厚度范围定在 ５０ｎｍ ～ ３００ｎｍ （ １９９８ 年版的 ３．８ ； 本版的 ３．８ ）； ——— 对生物薄标样的常见元素测试时 ， 推荐的加速电压值定为 ３５ｋＶ ～ ８０ｋＶ （ １９９８ 年版的 ４．２．３．１ ； 本版的 ４．２．３．１ ）； ——— 删除对钾 、 钠等不稳定元素进行分析时的规定 （ １９９８ 年版的 ４．３．２．２ ）； ——— 删除对标样运输的规定 （ １９９８ 年版的 ５．２ ）； ——— 生物薄标样使用期限由 ２ 年改为 ５ 年 （ １９９８ 年版的 ５．３．２ ； 本版的 ５．２．２ ）； ——— 本标准的附录 Ａ 是资料性附录 。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中国人民解放军第二军医大学 、 复旦大学上海医学院和中国人民解放军军事医学 科学院 。 本标准主要起草人 ： 杨勇骥 、 俞彰 、 张德添 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１７５０７ — １９９８ 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 １７５０７ — ２００８ 引 　　 言 　　 Ｘ 射线微区成分分析技术在生物医学领域内已得到越来越广泛的应用 ， 与此相适应的 Ｘ 射线微区 成分分析标准化工作也显示出其重要性 。 对于生物医学领域 ， Ｘ 射线微区成分分析主要用于薄生物样 品中的元素分析 。 生物组织中的元素浓度较低 ， 主要以可溶性元素 （ 如钾 、 钠 、 钙 、 镁 、 磷 、 硫 、 氯等 ） 的方 式存在于生物组织中 。 生物组织与金属 、 矿石材料差别很大 ， 其分析方法有很大不同 ， 不能以现有的金 属 、 矿石分析标准来规范 。 而应以标准化为准绳 ， 使生物薄标样检测技术标准化 ， 进而对其生物医学研 究的结果作统一 、 完善 、 精确的评估与论述 ， 是目前国内外生物医学 Ｘ 射线微区成分分析领域急需解决 的重要问题 。 为此 ， 制定了本项国家标准 。 Ⅳ 犌犅 ／ 犜 １７５０７ — ２００８ 透射电子显微镜 犡 射线能谱 分析生物薄标样的通用技术条件 １ 　 范围 本标准规定了透射电子显微镜 Ｘ 射线能谱分析生物薄标样的技术要求 、 检测条件和检测方法 。 本标准适用于生物薄标样的透射电子显微镜 Ｘ 射线能谱分析 。 ２ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ２ ． １ 生物薄试样 　 狋犺犻狀犫犻狅犾狅犵犻犮犪犾狊犪犿狆犾犲 指采用超薄切片机切成的 、 厚度为 ５０ｎｍ ～ ３００ｎｍ 的生物试样 。 ２ ． ２ 平均原子序数 （ 或 犌 因子 、 平均加重权 ） 　 犪狏犲狉犪犵犲犪狋狅犿犻犮狀狌犿犫犲狉 （ 狅狉 犌 犳犪犮狋狅狉 、 犪狏犲狉犪犵犲犪犵犵狉犪狏犪狋犻狀犵 狑犲犻犵犺狋 ） 生物试样和生物标样的化学组成成分的元素因子 。 平均原子序数 犌 可用式 （ １ ） 计算得到 ： 犌 ＝  狀 犻 ＝ １ 犆 犻 犣 犻 ２ ／ 犃 犻 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犆 犻 ——— 薄试样或薄标样化学组成中元素 犻 所占的质量百分比 ； 犣 犻 ——— 元素 犻 的原子序数 ； 犃 犻 ——— 元素 犻 的原子量 。 ３ 　 生物薄标样的技术要求 ３ ． １ 　 生物薄标样材料的物理性质 、 化学性质要尽可能地与被分析的生物薄试样相一致 。 生物薄标样中 元素的浓度值建议用原子吸收光谱法测定 ， 并给出元素定值与偏差 。 ３ ． ２ 　 用以制备生物薄标样的基质材料 ， 其平均原子序数要接近生物试样的平均原子序数 ， 为 ３．２８ 。 ３ ． ３ 　 生物薄标样应具有较高的抗电子辐射及抗污染能力 。 ３ ． ４ 　 标样材料的母体应有足够量 ， 除足够供应化学定值消耗外 ， 保证能在被确认后制成 ２００ 个以上的 标样成品 。 ３ ． ５ 　 生物薄标样的均匀性判别指数应不大于 ３ 。 ３ ． ６ 　 生物薄标样的稳定性判别指数应不大于 ３ 。 ３ ． ７ 　 生物薄标样的元素浓度误差应小于 ±５％ 。 ３ ． ８ 　 生物薄标样的厚度应在 ５０ｎｍ ～ ３００ｎｍ 范围内 。 ３ ． ９ 　 生物薄标样应制备成直径小于等于 ３ｍｍ 的超薄切片 ， 可用多孔或单孔的尼龙支持网 、 碳支持网 及其他低背景材料的支持网夹持 。 ４ 　 生物薄标样的检测 ４ ． １ 　 标样的初检 ４ ． １ ． １ 　 用光学显微镜观察生物薄标样 ， 初选出均匀 、 平坦 、 无污染及无破损的标样 。 １ 犌犅 ／ 犜 １７５０７ — ２００８ ４ ． １ ． ２ 　 用分析电镜的透射模式或扫描透射模式对生物薄标样进行检查 ， 选取均匀 、 无污染及无破损的 部位作为测试区域 ， 用能谱仪的面扫描功能对生物薄标样进行面扫描测试 ， 检查测试区域元素分布图中 元素的分布是否均匀 。 ４ ． ２ 　 均匀性的检测 ４ ． ２ ． １ 　 生物薄标样必须具备微米尺度空间范围的元素均匀性 。 ４