ICS73.060 D46 中华人民共和国国家标准 GB/T17418.6—2010 代替GB/T17418.6—1998 地 球化学样品中贵金属分析方法 第6部分:铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法 Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples— Part6:Determinationofplatinum,palladiumandgoldcontent— Preconcentrationbyfireassay-emissionspectrometry 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分: ———第1部分:总则及一般规定; ———第2部分:铂量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法; ———第3部分:钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法; ———第4部分:铱量的测定 硫脲富集-催化分光光度法; ———第5部分:钌量和锇量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法; ———第6部分:铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法; ———第7部分:铂族元素的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T17418的第6部分。 本部分代替GB/T17418.6—1998《地球化学样品中贵金属分析方法 火试金富集-发射光谱法测 定铂钯金》。 本部分与GB/T17418.6—1998相比,主要变化如下: ———增加了警告; ———明确了以质量分数表示测定范围; ———仪器中增加了天平; ———规范了标准中的名词; ———将“标准试样”改为“标准物质”; ———修改补充了结果计算公式; ———修改了配料比例表示方式: ———改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:郑存江、胡勇平、陆丁荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17418.6—1998。 ⅠGB/T17418.6—2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第6部分:铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法 警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中铂、钯和金的测定方法。 本部分适用于含铂族元素的岩石中铂、钯和金的测定,也适用于水系沉积物等地球化学样品的测 定。不适用于铬铁矿矿石中铂、钯和金的测定。测定范围,以质量分数表示:铂0.2ng/g~100ng/g,钯 1ng/g~100ng/g,金0.1ng/g~100ng/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料与火试金熔剂混合,加入1mg银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在 900℃灰吹得含铂、钯和金的银合粒。钯银合粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。 4 试剂 4.1 碳酸钠,工业纯,粉状。 4.2 硼砂Na2B4O7·5H2O,工业纯,粉状。 4.3 乙酸(36+64)。 4.4 二苯基硫脲。 4.5 硝酸(ρ1.42g/mL,优级纯)。 4.6 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.7 锑粉(优级纯)。 4.8 碳酸锶。 4.9 氧化铅(工业级)。 4.10 活性碳(粒度为0.074mm)。 4.11 面粉(市售一般面粉)。 4.12 石墨粉(光谱纯,0.074mm)。 4.13 石英粉(粒度为0.074mm),经过王水处理除去贵金属后烘干。 4.14 银粉(优级纯)。 4.15 碱式碳酸铅2PbCO3·Pb(OH)2,粉状。 1GB/T17418.6—2010 铂、钯和金的含量皆应小于0.05ng/g。试剂制备方法如下: 称取1.2kg氧化铅(4.9),放入5000mL烧杯中,加3500mL自来水。在搅拌下加入600mL硝 酸(4.5)和100mL冰乙酸(4.3)。搅拌25min。另取1g二苯基硫脲(4.4),溶于15mL热的冰乙酸 (4.3)中,趁热将此溶液倒入铅盐溶液中,继续搅拌2h。加入1g活性碳(4.10),再搅拌1h。减压过 滤。滤液盛于20L塑料桶中。不溶物弃去。 另取800g碳酸钠(4.1),用3000mL热自来水溶解。在搅拌下逐步将碳酸钠溶液加入铅盐溶液 中,直至溶液的pH>8。放置澄清后,倾析洗去上层清液,再用15L自来水倾析洗涤沉淀3次。将沉淀 移入布氏漏斗中,减压过滤,并用自来水洗涤3次,取出产品,在150℃烘干,得1.35kg碱式碳酸铅,研 碎后备用。 4.16 硝酸银溶液,ρ(Ag)=10mg/mL。 称取0.50g银粉(4.14)置于烧杯中,加入10mL水和2mL硝酸(4.5),微热至银溶解后,用水稀 释至50mL。 4.17 碳酸锶-石墨混合粉末(1+4)。 称取1g碳酸锶(4.8)和4g石墨粉(4.12),在玛瑙研钵中研磨均匀。 4.18 铂、钯和金标准系列合粒的制备: 每粒含有银1.0mg,铂、钯和金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、 1.00μg。 a) 制备铂、钯、金标准粉末A 称取光谱纯铂粉、钯粉、金粉各10.00mg,置于50mL瓷坩埚中。加入30g锑粉(4.7),搅匀, 上面再盖12g锑粉(4.7)。盖上坩埚盖后将坩埚放入900℃高温炉中熔融30min。取出坩 埚,去盖,稍冷但在开始结晶前将熔融锑以细流状全部倒入冷水中。收集全部锑粒,在110℃ 烘干。冷却后称量(精确至0.01g)。在瓷研钵中钯、锑粒研磨至0.15mm。该标准粉末中 铂、钯、金的含量通过式(1)计算得到: wA(Pt、Pd、Au)=0.01 mA…………………………(1) 式中: wA(Pt、Pd、Au)———A标准粉末中铂、钯、金的含量,单位为克每克(g/g); mA———锑粒质量,单位为克(g)。 b) 制备铂、钯、金标准粉末B 称取mag铂、钯、金标准粉末A[4.18a)]置于30mL瓷坩埚中,加15g锑粉(4.7),搅匀,上面 再盖7g锑粉(4.7)。盖上坩埚盖,将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。以下按[4.18a)] 步骤,经水淬、烘干,称量和研磨,制得铂、钯、金标准粉末B。该标准粉末中铂、钯、金的含量通 过式(2)计算: wB(Pt、Pd、Au)=wAma×10-3 mB…………………………(2) 式中: wB(Pt、Pd、Au)———B标准粉末中铂、钯、金的含量,单位为克每克(g/g); ma———称取标准粉末A的质量,单位为毫克(mg); mB———锑粒质量,单位为克(g)。 c) 制备铂、钯、金标准系列粉末 制备1000套合粒所需的标准粉末量及其制备方法如下: 取7个30mL瓷坩埚,编号1~7。向每个坩埚加入1.00g银粉(4.14)。分别称取铂、钯、金 标准粉末B[4.18b)]1×10-6g、3×10-6g、10×10-6g,依次放入1号~3号坩埚中;分别称取 2GB/T17418.6—2010 铂、钯、金标准粉末A[4.18a)]0.03×10-3g、0.1×10-3g、0.3×10-3g、1×10-3g,依次放入 4~7号坩埚中。向每个坩埚中都加入锑粉(4.7)至总质量为16.5g,搅匀,再盖5.0g锑粉 (4.7)。盖上坩埚盖,将坩埚放入900℃高温炉中熔融20min。以下按[4.18a)]步骤,经水淬、 烘干,称量和研磨,制得铂、钯、金标准系列粉末1~7号。设各号锑粒的质量依次为m1、m2、 m3、m4、m5、m6、m7。并以mi代表之。 d) 制备铂、钯、金标准系列合粒 从铂、钯、金标准系列粉末1号~7号[4.18c)]分别称取(mi×10-3)g(精确至0.2mg),各自置 于铅皿[此铅皿由质量约1g、面积约1cm2的铅片压成表面皿状,铅片中铂、钯、金的含量均 <0.1×10-9g/g]中。将盛有标准粉末的铅片放入已在900℃预热20min的灰皿中灰吹至铅 全部吹尽。以下按7.4.4步骤洗净,即得铂、钯、金的标准系列合粒。 5 仪器和设备 5.1 高铝坩埚,50mL。 注:使用前先检查坩埚空白值。 5.2 镁砂灰皿: 顶部内径约33mm,底部外径约38mm,高约25mm,深约15mm。 制法:按水泥(标号425)—镁砂(0.099mm)—水(20+80+10),搅拌均匀,在灰皿机上压制成型,阴 干三个月后备用。 5.3 高温炉。 5.4 石墨电极: 下电极为带颈杯形,规格:孔径1.2mm,孔深(带尖)1.5mm,壁厚0.5mm,高2.0mm,颈径 1.6mm,颈长4mm; 上电极为圆筒形,孔径1.9mm,孔深4.0mm,壁厚0.5mm,筒长6.0mm;孔中充填碳酸锶-石墨 混合粉末(4.17),压紧刮平。