ICS73.060 D43 中华人民共和国国家标准 GB/T17415.2—2010 代替GB/T17415.2—1998 钽 矿石、铌矿石化学分析方法 第2部分:铌量测定 Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobiumores— Part2:Determinationofniobiumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钽矿石、铌矿石化学分析方法 第2部分:铌量测定 GB/T17415.2—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41064 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T17415《钽矿石、铌矿石化学分析方法》共有两个部分: ———第1部分:钽量测定; ———第2部分:铌量测定。 本部分为GB/T17415的第2部分。 本部分代替GB/T17415.2—1998《钽矿石、铌矿石化学分析方法 硅胶富集分离—硫氰酸盐萃取 光度法测定铌量》。 本部分与GB/T17415.2—1998相比,主要变化如下: ———修改了本部分的中英文名称; ———对文本格式进行了修改; ———计算公式中质量分数表示符号由w代替了ω(%); ———增加了警示﹑警告内容; ———增加了试样条款; ———增加了废弃物处理条款。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:辽宁省地质实验研究所。 本部分主要起草人:张世涛、闵广全。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17415.2—1998。 ⅠGB/T17415.2—2010 钽矿石、铌矿石化学分析方法 第2部分:铌量测定 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T17415的本部分规定了硫氰酸盐光度法测定钽、铌矿石中铌量的方法。 本部分适用于钽、铌矿石,也适用于锂、铷、铯矿石中铌量的测定。 测定范围:0.0010%~1.0%(质量分数)铌量(以五氧化二铌计)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17415本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经碱熔融分解,在乙二胺四乙酸二钠和草酸存在的氨性介质中以硅胶富集铌、钽,使其与钨、 钼、钒、大部分钛、锆、铝等以及一般二价和三价金属离子分离。沉淀经过滤、洗涤和灼烧,氢氟酸去硅, 将铌、钽制成酒石酸溶液。分取部分溶液乙酸乙酯萃取以硫氰酸钾光度法,于分光光度计上,波长385nm 处测量吸光度,计算铌量。 4 试剂 本部分所用试剂除非另有说明,分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB/T6682的分析实验室 用水。 4.1 氢氧化钾。 4.2 焦硫酸钾。 4.3 乙二胺四乙酸二钠。 4.4 草酸。 4.5 氨水(ρ0.90g/mL)。警告:小心操作! 4.6 氢氟酸(ρ1.13g/mL)。警告:有毒并有强腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触! 4.7 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.8 盐酸(1+9)。 4.9 氯化铵饱和溶液。 4.10 氯化铵洗涤液(50g/L):称取5.0g氯化铵(NH4Cl)于100mL容量瓶中,加70mL~80mL水, 用氨水(4.5)调至酚酞显红色,用水稀释至100mL。 4.11 硅酸钠溶液(150g/L):称取15.0g硅酸钠(Na2SiO3·9H2O),用水溶解后,稀释至100mL。 4.12 酒石酸溶液(150g/L)。 1GB/T17415.2—2010 4.13 酒石酸溶液(60g/L)。 4.14 酒石酸溶液(300g/L)。 4.15 三氯化铝溶液(100g/L):称取10.0g三氯化铝(AlCl3·6H2O)溶解于100mL酒石酸溶液 (4.13)中。 4.16 氯化亚锡溶液(150g/L):称取15.0g氯化亚锡(SnCl2)溶于15mL盐酸(4.7)中,加水85mL, 加金属锡粒贮于棕色瓶中。 4.17 硫氰酸钾溶液(500g/L):称取50.0g硫氰酸钾(KCNS),用水溶解后,稀释至100mL。 4.18 乙酸乙酯。警告:易燃品,小心操作! 4.19 五氧化二铌标准溶液配制: a) 五氧化二铌标准储备溶液(100.0μg/mL):称取0.1g五氧化二铌(99.9%以上)精确到 0.1mg,经800℃灼烧1h并于干燥器中放冷至室温,置于30mL瓷坩埚中,加5.0g焦硫酸 钾(4.2),加盖但留一细缝,于高温炉中逐渐升温至暗红色流体,摇动,再保持数分钟,取出放 冷,置于200mL烧杯中,加约100mL酒石酸溶液(4.14),加热使盐类溶解,放冷,移入1000mL 容量瓶中,用酒石酸溶液(4.14)洗净坩埚和烧杯并以此浓度的酒石酸溶液稀释至刻度,混匀; b) 五氧化二铌标准溶液(2.0μg/mL):分取5.00mL五氧化二铌标准储备溶液[4.19a)]于 250mL容量瓶中,加45mL酒石酸溶液(4.14),用水稀释至刻度,混匀。 4.20 酚酞溶液(10g/L):乙醇溶液。 5 仪器和设备 5.1 分光光度计。 5.2 高温炉。 5.3 电热板。 5.4 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 试样经加工后粒径应小于74μm,于105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中保存。 7 分析步骤 7.1 试料量 按表1中铌量称取试料量,精确到0.1mg。 表1 称取试料量 铌量/% 试料量/g 制成溶液体积/mL 分取溶液体积/mL 0.001~0.01 0.5 25 5 >0.01~0.05 0.2 50 5 >0.05~0.2 0.1 100 5 >0.2~1.0 0.1 200 2 7.2 空白试验 随同试料进行不少于两份空白试验,所用试剂应与试料分析取自同一试剂瓶。 7.3 验证试验 随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于30mL高铝坩埚中,加几滴乙醇使其湿润,烘干,加4g氢氧化钾(4.1),于 2GB/T17415.2—2010 650℃~700℃高温炉中熔融10min~15min,取出,摇动内熔物,放冷,直立于300mL烧杯中,加 20mL左右沸水于坩埚中并立即盖上表面皿。待剧烈作用停止后洗净坩埚,加约15mL盐酸(4.7),立 即混匀。加3.0g乙二胺四乙酸二钠(4.3),1.0g草酸(4.4)和50mL氯化铵饱和溶液(4.9)。 7.4.2 加热使盐类溶解,煮至近沸,稍冷,加5滴~10滴酚酞溶液(4.20),在快速搅拌下加入氨水 (4.5),中和至溶液变红并过量4mL~5mL,立即煮沸数分钟,补加沸水至200mL左右,加适量纸浆, 充分搅拌,于70℃~80℃保温30min。沉淀后立即同加有10mL硅酸钠溶液(4.11)的空白比较,若 硅胶不足,则补加硅酸钠溶液(4.11)并不断搅拌,使析出的硅胶与空白大致相当。 7.4.3 趁热用快速滤纸过滤,用氯化铵洗涤液(4.10)吹洗3次,用滤纸擦净烧杯,再洗沉淀7次~ 8次,用热水洗2次,再用近沸的盐酸溶液(4.8)洗沉淀6次~7次,其间用细玻璃棒搅动沉淀3次,最 后用热水洗2次。 7.4.4 将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中,于高温炉中灰化并于750℃灼烧30min,取出,冷却。以水润 湿,加5mL氢氟酸(4.6),于水浴上蒸干,再加3mL氢氟酸(4.6)蒸至恰干。加10mL酒石酸溶液 (4.12),温热浸取10min~15min,按(7.1)中表1转移到容量瓶中,并制备成60g/L的酒石酸溶液。 7.4.5 按(7.1)中表1分取制备溶液(7.4.4)于25mL比色管中,不足5.00mL时用酒石酸溶液 (4.13)补足至5.00mL。加入1mL三氯化铝溶液(4.15),4mL盐酸(4.7),3mL氯化亚锡溶液 (4.16),每加一种试剂均需混匀。冷却后,加2mL硫氰酸钾溶液(4.17),混匀。放置5min~15min, 准确加入5mL乙酸乙酯萃取剂(4.18),振荡萃取1min,静置分层。 7.5 校准溶液系列配制 在一系列25mL比色管中,分别加入0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 4.00mL和5.00mL五氧化二铌标准溶液[4.19b)],不足5.00mL者用酒石酸溶液(4.13)补足至 5.00mL,加入1mL三氯化铝溶液(4.15),4mL盐酸(4.7),3mL氯化亚锡溶液(4.16),每加一种试 剂均需混匀。冷却后,加2mL硫氰酸钾溶液(4.17),混匀。放置5min~15min