ICS73.060 D43 中华人民共和国国家标准 GB/T17414.2—2010 代替GB/T17414.2—1998 铍 矿石化学分析方法 第2部分:铍量测定 催化极谱法 Methodforchemicalanalysisofberylliumores— Part2:Determinationofberylliumcontent—Catalyticpolarographicmethod 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T17414《铍矿石化学分析方法》共有两个部分: ———第1部分:铍量测定 埃利罗菁R光度法; ———第2部分:铍量测定 催化极谱法。 本部分为GB/T17414的第2部分。 本部分代替GB/T17414.2—1998《铍矿石化学分析方法 催化极谱法测定铍量》。 本部分与GB/T17414.2—1998相比,主要变化如下: ———修改了本部分的中英文名称; ———对文本格式进行了修改; ———计算公式中质量分数表示符号由w代替了ω(%); ———增加了警示﹑警告内容; ———增加了试样条款; ———增加了废弃物处理条款。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:辽宁省地质实验研究所。 本部分主要起草人:邵文军、杨威。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T17414.2—1998。 ⅠGB/T17414.2—2010 铍矿石化学分析方法 第2部分:铍量测定 催化极谱法 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T17414的本部分规定了用催化极谱法测定铍矿石中铍量的方法。 本部分适用于铍矿石,也适用于锂、铷、铯和钽、铌矿石中低含量铍量的测定。 测定范围:0.0001%~0.40%(质量分数)铍量(以氧化铍计)。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17414本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解,水提取,盐酸酸化,蒸干使二氧化硅脱水,稀盐酸溶解盐类,以 氯化铵-氨水-乙二胺四乙酸二钠-铍试剂Ⅲ为底液,在示波极谱仪上,于峰电位-0.8V左右,进行导数 极谱测定。波高与浓度呈线性关系,测定范围为0.001μg/mL~0.80μg/mL铍量(以氧化铍计)。 4 试剂 本部分所用试剂除非另有说明,分析时均使用分析纯化学试剂和符合GB/T6682的分析实验室 用水。 4.1 氢氧化钠。 4.2 过氧化钠。 4.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。 4.4 硫酸(1+1)。警告:在不断搅拌下将浓硫酸缓慢加入水中,小心操作! 4.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.6 盐酸(1+4)。 4.7 混合底液制备: a) 称取120.0g乙二胺四乙酸二钠,80.0g氯化铵溶于水中,加入166mL氨水,用水稀释至 1000mL; b) 铍试剂Ⅲ溶液(0.12g/L),避光保存; c) 将200mL混合溶液[4.7a)]和100mL铍试剂Ⅲ溶液[4.7b)]混合,混匀,用时配制。 4.8 氧化铍标准溶液配制: a) 氧化铍标准储备溶液(100.0μg/mL):称取0.1g氧化铍(光谱纯)精确到0.1mg,经500℃灼 烧后,置于100mL烧杯中,加入10mL硫酸(4.4),加热,待全部溶解后,移入1000mL容量 1GB/T17414.2—2010 瓶中,用水稀释至刻度,混匀; b) 氧化铍标准溶液(1.0μg/mL):分取10.00mL氧化铍标准储备溶液[4.8a)],置于1000mL 容量瓶中,滴加1.0mL硫酸(4.4),用水稀释至刻度,混匀。 5 仪器和设备 5.1 示波极谱仪(三电极系统)。警告:在通风良好处操作,避免汞蒸气可能引起的危险! 5.2 高温炉。 5.3 自动控温电热板:温度误差小于±5℃,表面有聚四氟乙烯涂层保护。 5.4 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 试样经加工后粒径应小于74μm,于105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中保存。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.1g试料,精确到0.1mg。 7.2 空白试验 随同试料做不少于两份空白试验,所用试剂应与试料分析取自同一试剂瓶。 7.3 验证试验 随同试料分析与被测样品性质相同或相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于镍坩埚中,加入1g氢氧化钠(4.1),在电热板上加热逐去水份后,加1g过氧 化钠(4.2),于650℃高温炉中熔融至流体状,并保持5min,取出,冷却后,放入150mL烧杯中,用水提 取,煮沸5min,洗出坩埚,加入15mL盐酸(4.5),于自动控温电热板上蒸发至干,继续加热脱水,取下 冷却,加入5mL或10mL盐酸(4.6)溶解盐类,移入50mL或100mL容量瓶中,以水稀释至刻度, 混匀。 注:样品分解时间不宜过长,否则带来大量镍对测定有影响。 7.4.2 分取1.00mL~5.00mL清液(7.4.1)于20mL烧杯中,不足5mL者用空白溶液补足至 5mL,加入5mL混合底液(4.7),混匀,放置30min。 7.5 校准溶液系列配制 在一系列25mL烧杯中,分别加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、 3.00mL、4.00mL、5.00mL和6.00mL氧化铍标准溶液[4.8b)],低温蒸干,加入5mL试料空白试 验溶液(7.2),加5mL混合底液(4.7),混匀,放置30min。 7.6 测定 在示波极谱仪上,于起始电位-0.65V左右,进行导数极谱测量校准溶液系列、试料溶液和空白试 验溶液(7.2)的峰电流。 注1:0.5mol/L氯化氨-0.8mol/L氨水-40g/L乙二胺四乙酸二钠底液中,铍试剂Ⅲ本身在-0.6V左右有一清晰 的极谱波,其峰电流随铍含量的增加而降低,不影响铍-铍试剂Ⅲ络合物吸附波和浓度的定量关系。 注2:当铁、钛、铋含量分别是铍量的3000倍、300倍、500倍时才引起负干扰。 注3:室温低时,在加入混合底液混匀后,放置时间需延长,最好置于25℃~30℃恒温糟内保温30min。 7.7 校准曲线绘制 以校准溶液系列氧化铍量为横坐标,校准溶液系列的峰电流为纵坐标,绘制校准曲线。查出试料溶 液及空白试验溶液(7.2)相应的氧化铍量。 2GB/T17414.2—2010 8 结果计算 计算结果以质量分数w(BeO)计,数值以(%)表示,按式(1)计算氧化铍量。 w(BeO)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100…………………………(1) 式中: w(BeO)———试料中铍量的质量分数(以氧化铍计),单位为百分浓度(%); m1———从校准曲线上查得试料溶液的氧化铍量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得空白试验溶液(7.2)的氧化铍量,单位为微克(μg); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———称取试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 分析结果表示至小数点后两位。 9 精密度 铍矿石中铍量测定结果的精密度见表1。 表1 铍量精密度 元素(组分) 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 氧化铍 46.7~3820 r=0.1504m0.93R=-0.5270+0.232m 注:本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样所做的试验中确定的。 10 废弃物处理 本方法涉及的有毒有害废弃物,应集中收集保存;严格根据国家环保行政部门的有关法规和技术指 标对各类废弃物负责集中处理。GB/T17414.2—2010 0102—2. 41471T/BG 中华人民共和国 国家标准 铍矿石化学分析方法 第2部分:铍量测定 催化极谱法 GB/T17414.2—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41062 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533