ICS73.060 D43 中华人民共和国国家标准 GB/T17413.3—2010 代替GB/T17413.3—1998 锂 矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第3部分:铯量测定 Methodsforchemicalanalysisoflithium、rubidiumandcesiumores— Part3:Determinationofcesiumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第3部分:铯量测定 GB/T17413.3—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41060 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T17413《锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法》分为3个部分: ———第1部分:锂量测定; ———第2部分:铷量测定; ———第3部分:铯量测定。 本部分为GB/T17413的第3部分。 本部分代替GB/T17413.3—1998《锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 火焰原子吸收/发射分 光光度法测定铯量》。 本部分与GB/T17413.3—1998相比,主要变化如下: ———修改了标准中文名称; ———修改了标准英文名称; ———增加了警示、警告的内容; ———增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求; ———增加了对试样粒径及其干燥的要求; ———增加了验证试验内容。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:湖北省地质实验研究所。 本部分主要起草人:向兆、方金东、唐兴敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17413.3—1998。 ⅠGB/T17413.3—2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第3部分:铯量测定 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T17413的本部分规定了锂矿石、铷矿石、铯矿石矿石中氧化铯量的测定方法。 本部分适用于锂矿石、铷矿石、铯矿石矿石,也适用于钽、铌矿石和稀土矿石中氧化铯量的测定。 测定范围:10μg/g~1.0×104μg/g的氧化铯。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17413本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经氢氟酸、硫酸分解,对含微量氧化铯的样品,分取部分提取液,用氨水和碳酸铵分离铁、铝及 碱土金属;对含氧化铯量较高的样品直接分取提取液,再加入一定量钾盐作为消电离剂,在1%硫酸介 质中,于原子吸收分光光度计上,波长852.1nm处,使用空气-乙炔火焰,测定氧化铯的吸光度或发射强 度,计算氧化铯量。 4 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 氢氟酸(ρ1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,有腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触! 4.2 硫酸(1+1)。警告:稀释时操作不当易引起烧伤! 4.3 氯化钾溶液ρ(K2O)=30mg/mL:取47.49g氯化钾(KCl)于烧杯中,溶于水,移入1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4.4 氨水(1+1)。 4.5 碳酸铵溶液[ρ(NH4HCO3+NH2COONH4)=100g/L]。 4.6 碳酸铵溶液[ρ(NH4HCO3+NH2COONH4)=10g/L]。 4.7 氧化铯标准溶液: a) 氧化铯标准储备溶液:称取0.5974g光谱纯氯化铯(105℃烘2h并置于干燥器中冷却至室 温)于250mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液 氧化铯的质量浓度为0.50mg/mL; b) 氧化铯标准溶液:移取25.00mL氧化铯标准储备溶液[4.7a)],置于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。此溶液氧化铯的质量浓度为25.00μg/mL。 1GB/T17413.3—2010 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计(有发射功能)。附铯元素空心阴极灯。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中氧化铯的含量,按表1称取试料量及分取试液体积,精确至0.1mg。 表1 称取试料量及分取试液体积 氧化铯含量/% 试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL加入硫酸(4.2)/mL测定方法 0.001~0.005 1.0 50 25.00 0.2 7.6 >0.005~0.05 0.5 50 20.00 0.5 7.6 >0.05~0.1 0.2 50 20.00 0.5 7.6 >0.1~0.5 0.1 50 10.00 1.0 7.6 >0.5~1.0 0.1 50 5.00 1.0 7.6 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于铂坩埚(或聚四氟乙烯坩埚)中,用适量水润湿,加入15mL氢氟酸(4.1), 2mL硫酸(4.2),置于中温电热板上加热分解,蒸发至小体积(视试料分解情况,必要时再加入氢氟酸 处理一次),待试料完全分解后,加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下,冷却。加入1mL硫酸(4.2)、 20mL水,置于电热板上加热使盐类完全溶解,取下,冷却至室温,将溶液移入50mL容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀,放置澄清(A液)。 7.4.2 试料中含氧化铯在大于0.005%~1.0%范围时,按表1分取试液(A液),置于50mL容量瓶 中,加入5mL氯化钾溶液(4.3),加入硫酸(4.2),用水稀释至刻度,摇匀(B液)。 7.4.3 试料中含氧化铯量在0.001%~0.005%范围时,按表1分取试液(A液),置于100mL烧杯中, 稍加热,并趁热加入3mL~4mL氨水(4.4),溶液冷却后,加5mL碳酸铵溶液(4.5),用快速滤纸过滤 于150mL烧杯中,用碳酸铵溶液(4.6)洗涤烧杯3次,沉淀8次~10次,将滤液置于电热板上蒸发浓缩 至小体积,加0.2mL硫酸(4.2),移入10mL比色管中,加0.5mL氯化钾溶液(4.3),用水稀释至刻 度,摇匀(C液)。 7.5 校准溶液系列配制 在一系列50mL的容量瓶中,分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、 5.00mL氧化铯标准溶液[4.7b)],加入1mL硫酸(4.2)及5mL氯化钾溶液(4.3),用水稀释至刻度, 摇匀。该系列溶液氧化铯的质量浓度分别为:0.00μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、 1.50μg/mL、2.00μg/mL、2.50μg/mL。 2GB/T17413.3—2010 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险! 使用火焰原子吸收分光光度计,在波长852.1nm处按仪器工作条件((参见附录A),分别测量校 准溶液系列、空白溶液和试料溶液(B液或C液)中氧化铯的吸光度或发射强度。 7.7 校准曲线绘制 以氧化铯量为横坐标,吸光度或发射强度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查的相应的氧化 铯量。 8 结果计算 氧化铯量以质量分数w(Cs2O)计,数值以微克每克(μg/g)表示,按式(1)计算: w(Cs2O)=(m1-m0)V mV1…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液中的氧化铯量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得空白试验(6.2)的氧化铯量,单位为微克(μg); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———称取试料质量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留到小数点后两位。 9 精密度 吸收法测定氧化铯精密度见表2,发射法测定氧化铯精密度见表3。 表2 吸收法测定的精密度 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 17.7~3170 r=1.179+0.079m R=2.450+0.125m 注:本精密度数据由5个实验室对6个水平的试料所做的试验中确定的。 表3 发射法测定的精密度 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 3.5~