ICS73.060 D43 中华人民共和国国家标准 GB/T17413.1—2010 代替GB/T17413.1—1998 锂 矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第1部分:锂量测定 Methodsforchemicalanalysisoflithium、rubidiumandcesiumores— Part1:Determinationoflithiumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第1部分:锂量测定 GB/T17413.1—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41058 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T17413《锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法》分为3个部分: ———第1部分:锂量测定; ———第2部分:铷量测定; ———第3部分:铯量测定。 本部分为GB/T17413的第1部分。 本部分代替GB/T17413.1—1998《锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 火焰原子吸收/发射分 光光度法测定锂量》。 本部分与GB/T17413.1—1998相比,主要变化如下: ———修改了标准中文名称; ———修改了标准英文名称; ———增加了警示、警告的内容; ———增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求; ———增加了对试样粒径及其干燥的要求; ———增加了验证试验内容。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:湖北省地质实验研究所。 本部分主要起草人:向兆、方金东、唐兴敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T17413.1—1998。 ⅠGB/T17413.1—2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第1部分:锂量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T17413的本部分规定了锂矿石、铷矿石、铯矿石中氧化锂量的测定方法。 本部分适用于锂矿石、铷矿石、铯矿石矿石,也适用于钽、铌矿石和稀土矿石中氧化锂量的测定。 测定范围:10μg/g~4×104μg/g的氧化锂。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17413本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经氢氟酸、硫酸分解,在1%硫酸介质中,于原子吸收分光光度计上,波长670.8nm处,使用空 气-乙炔火焰,测定氧化锂的吸光度或发射强度,计算氧化锂量。 4 试剂 除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 氢氟酸(ρ1.13g/mL)。警告:氢氟酸有毒,有腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触! 4.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.3 硫酸(1+1)。警告:稀释时操作不当易引起烧伤! 4.4 氧化锂标准溶液: a) 氧化锂标准储备溶液:称取1.2364g光谱纯碳酸锂(105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷 却至室温),置于400mL烧杯中,加200mL水,盖上表面皿,慢慢加入少量盐酸(4.2),使其完 全溶解,将溶液加热煮沸赶尽二氧化碳,取下,冷却,用水洗去表面皿,移入500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。此溶液氧化锂的质量浓度为1.0mg/mL; b) 氧化锂标准溶液:移取25.00mL氧化锂标准储备溶液[4.4a)],置于500mL容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。此溶液氧化锂的质量浓度为50.00μg/mL。 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计(有发射功能)。附锂元素空心阴极灯。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 1GB/T17413.1—2010 6.2 试样在105℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中氧化锂的含量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 称取试料量 氧化锂含量/% 试料量/g 试液总体积/mL分取试液体积/mL加入硫酸(4.2)/mL 0.001~0.08 0.5 — — — >0.08~0.2 0.2 — — — >0.2~0.4 0.1 — — — >0.4~0.8 0.1 50 20.0 0.5 >0.8~2.0 0.1 50 10.0 1.0 >2.0~4.0 0.1 50 5.00 1.0 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于铂坩埚(或30mL聚四氟乙烯坩埚)中,用适量水润湿,加入15mL氢氟酸 (4.1),2mL硫酸(4.3),置于中温电热板上加热分解(铂坩埚应放在干净的耐火盘上),蒸发至小体积 (视试料分解情况,必要时再加入氢氟酸处理一次),待试料完全分解后,加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽, 取下,冷却。加入1mL硫酸(4.3)、20mL水,置于电热板上加热使盐类完全溶解,取下,冷却至室温, 将溶液移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置澄清(A液)。 7.4.2 根据试料中含氧化锂量,按表1分取试液(A液)(7.4.1),置于50mL容量瓶中,补加硫酸 (4.3),用水稀释至刻度,摇匀(B液)。 7.5 校准溶液系列配制 在一系列50mL的容量瓶中,分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL氧化锂标准溶液[4.4b)],加入1mL硫酸(4.3),用水稀释至刻度,摇匀。该系列溶液氧化锂 的质量浓度分别为:0.00μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.00μg/mL、6.00μg/mL、8.00μg/mL、 10.00μg/mL。 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险! 使用火焰原子吸收分光光度计,在波长670.8nm处按仪器工作条件(参见附录A),分别测量校准 溶液系列、空白溶液和试料溶液(7.4.1和7.4.2)中氧化锂的吸光度或发射强度。 7.7 校准曲线绘制 以氧化锂量为横坐标,吸光度或发射强度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查得相应的氧化 锂量。 8 结果计算 氧化锂量以质量分数w(Li2O)计,数值以μg/g(微克每克)表示,按式(1)计算: 2GB/T17413.1—2010 w(Li2O)=(m1-m0)V mV1…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液中的氧化锂量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得空白试验(6.2)的氧化锂量,单位为微克(μg); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———称取试料质量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 计算结果保留到小数点后两位。 9 精密度 吸收法测定氧化锂结果精密度见表2,发射法测定氧化锂精密度见表3。 表2 吸收法测定的精密度 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 29.9~37700 r=-0.0655+0.066m R=-1.417+0.099m 注:本精密度数据由五个实验室对六个水平的试料所做的试验中确定的。 表3 发射法测定的精密度 水平范围m/(μg/g) 重复性限r/(μg/g) 再现性限R/(μg/g) 28.0~37900 r=0.1218m0.91R=-0.0415+0.181m 注:本精密度数据由六个实验室对六个水平的试料所做的试验中确定的。GB/T17413.1—2010 GB/T17413.1—2010 附 录 A (资料性附录) 原子吸收分光光度计参考工作条件 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1、表A.2。 表A.1 火焰原子吸收法参考工作条件 波长/nm 灯电流/mA单色器通带/nm燃烧器高度/mm空气压力/MPa乙炔压力/MPa积分时间/s 670.8 7.5 0.4 7.5 0.16 0.025 5 表A.2 火焰原子发射法参考工作条件 波长/nm 单色器通带/nm燃烧器高度/mm空气压力/MPa乙炔压力/MPa 积分时间/s 670.8 0.4 7.5 0.16 0.025 5 0102—1. 31471T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-41058