ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.27—2010 代替GB/T14506.27—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第27部分:镍量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part27:Determinationofnickelcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第27部分:镍量测定 GB/T14506.27—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40971 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第27部分。 本部分代替GB/T14506.27—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 α呋喃二肟光度法测定镍量》。 本部分与GB/T14506.27—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件、警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 ⅠGB/T14506.27—2010 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.27—1993。 ⅡGB/T14506.27—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第27部分:镍量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镍量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中镍量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中化合水量的测定。 测定范围:10μg/g~2000μg/g的镍量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸咐水量测定 3 原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟,稀盐酸溶解盐类,吸取适量溶液,在pH9~pH10的氨 性介质中,镍与α呋喃二肟(又名α-联糠肟)生成橙红色络合物,用苯萃取后呈黄色。在分光光度计上, 波长440nm处测量吸光度,计算镍量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.2 盐酸(1+1)。 4.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.4 硝酸(1+1)。 4.5 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)。警告———易爆品,小心操作! 4.7 硫酸(1+9)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.8 氨水(1+9)。 4.9 盐酸羟胺溶液(40g/L)。 4.10 酒石酸钾钠溶液(200g/L)。 4.11 氢氧化钠溶液(200g/L)。贮于塑料瓶中。 4.12 苯。 4.13 硫代硫酸钠溶液(200g/L):称取20g硫代硫酸钠溶解于经煮沸赶净二氧化碳的100mL冷 水中。 1GB/T14506.27—2010 4.14 α-呋喃二肟乙醇溶液(1g/L)。 4.15 镍标准溶液: a) 镍标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1000g金属镍(99.99%以上),置于150mL烧杯中,加10mL硝酸(4.4),加热溶解, 蒸干,加3mL盐酸(4.1)重复蒸干两次,加10mL盐酸(4.2),加热溶解盐类,冷却至室温,移 入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100.0μg镍; b) 镍标准溶液(4.0μg/mL): 分取20.0mL镍标准溶液[4.15a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含4.0μg镍; c) 镍标准溶液(1.0μg/mL): 分取50.0mL镍标准溶液[4.15b)],置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含1.0μg镍。 4.16 酚酞(2g/L)和百里酚酞(1g/L)混合溶液;0.2g酚酞和0.1g百里酚酞溶解于90mL乙醇中加 水至100mL。 5 仪器 5.1 分光光度计,全差示分光光度计。 5.2 天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最 终以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 7.2 试料量 根据镍含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量与分取试料溶液 含量范围 (μg/g)试料量 (g)分取试料溶液 (mL)分取滤液A (mL) <200 0.5 25.00 200~1000 0.2 10.00 10.00 >1000 0.1 5.00 5.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 2GB/T14506.27—2010 7.5 测定 7.5.1 试料的分解 将试料(7.2)置于50mL塑料坩埚中,加几滴水润湿,加入1.5mL高氯酸(4.6)、3mL盐酸(4.1)、 3mL硝酸(4.3)、10mL氢氟酸(4.5),置于低温电热板上,加热溶解试料并蒸发至冒白烟,取下稍冷。 加3mL盐酸(4.1)继续加热至白烟冒尽,取下稍冷,加5mL盐酸(4.2),温热溶解盐类,移入50mL或 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。放置澄清。 7.5.2 定容 根据镍的含量(7.2),分取10.0mL或5.00mL溶液(7.5.1),置于25mL比色管中,用水稀释至 约10mL。 7.6 校准溶液系列的配制 取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液[4.15b)]或 [4.15c)],置于一系列25mL比色管中,用水稀释至约10mL。以下按(7.7)分析步骤进行。 7.7 测定 加2mL酒石酸钾钠溶液(4.10)、1mL盐酸羟胺溶液(4.9)、2滴酚酞-百里酚酞混合指示剂 (4.16),滴加氢氧化钠溶液(4.11)至呈紫红色,再加4滴硫酸(4.7),加1mL硫代硫酸钠溶液(4.13), 放置5min,加2滴酚酞-百里酚酞混合指示剂(4.16),滴加氨水(4.8)至呈现明显的红色再过量7滴。 加2mLα-呋喃二肟显色剂(4.14),摇匀,加5.00mL苯(4.12),剧烈振荡1min,静止分层后,吸取有机 相,在分光光度计上或全差示分光光度计(微电流I=1),以试剂空白为参比,用1cm比色皿,在波长 440nm处测量其吸光度。 注:铁、铝、钛、铜、锰等干扰测定,可加酒石酸钾钠、盐酸羟胺和硫代硫酸钠掩蔽剂消除其影响。 7.8 校准曲线绘制 以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查出相应的镍量。 8 结果计算 8.1 计算结果以质量分