ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.25—2010 代替GB/T14506.25—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第25部分:钼和钨量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part25:Determinationofmolybdenumandtungstencontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第25部分:钼和钨量测定 GB/T14506.25—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40969 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第25部分。 本部分代替GB/T14506.25—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 硫酸-苯羟乙酸-辛可宁氯酸钾底 液极谱法连续测定钼量和钨量》。 本部分与GB/T14506.25—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.25—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.25—1993。 ⅡGB/T14506.25—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第25部分:钼和钨量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中钼和钨量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中钼和钨量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中钼和钨量的测定。 测定范围:0.25μg/g~10μg/g的钼量,0.50μg/g~20μg/g的钨量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸咐水量测定 3 原理 试料用过氧化钠熔融,在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-2.4%氯酸钾底液中,钼和钨均能产生灵敏的极谱 催化波,在示波极谱仪上,峰电位为-0.28V和-0.76V(对饱和甘汞电极),常规部分和导数部分分别 测定钼和钨,峰高与钼和钨浓度呈线性关系,计算钼和钨量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 过氧化钠。 4.2 氢氧化钠(钾)。 4.3 无水乙醇。 4.4 硫酸(1+1),优级纯。警告———不当的稀释易发生危险! 4.5 苯羟乙酸溶液(100g/L)。 4.6 辛可宁溶液(4g/L):称取0.4g辛可宁,置于150mL烧杯中,加入20mL水,滴加硫酸(4.4)数 滴助溶,用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。 4.7 氯酸钾溶液(60g/L)。 4.8 钼标准溶液: a) 钼标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1500g预先经500℃灼烧1h并已于干燥器中冷却的高纯三氯化钼,置于150mL烧 杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(100g/L),溶解后用硫酸(4.4)中和并过量1mL,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100.0μg钼; b) 钼标准溶液(10.0μg/mL): 1GB/T14506.25—2010 分取50.0mL钼标准溶液[4.8a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含10.0μg钼; c) 钼标准溶液(1.00μg/mL): 分取50.0mL钼标准溶液[4.8b)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含1.0μg钼。 4.9 钨标准溶液: a) 钨标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1261g预先经500℃灼烧1h并已于干燥器中冷却的高纯三氧化钨,置于150mL烧 杯中,加入10mL氢氧化钠溶液(10%),溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇 匀,立即转入干燥的塑料瓶中保存,此溶液1mL含100.0μg钨; b) 钨标准溶液(10.0μg/mL): 分取50.0mL钨标准溶液[4.9a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含10.0μg钨; c) 钨标准溶液(1.0μg/mL): 分取50.0mL钨标准溶液[4.9b)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含1.0μg钨。 4.10 钼、钨混合标准溶液:分取50.00mL钼标准溶液[4.8c)]和50.00mL钨标准溶液[4.9c)],置于 同一500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含0.10μg钼和0.10μg钨。 4.11 酚酞乙醇溶液(5g/L):称取0.5g酚酞溶解于100mL无水乙醇(4.3)中。 5 仪器 警告———应按照极谱仪仪器使用规程,在有良好通风条件并经活性炭吸附处理汞的设施中进行操 作,以避免汞对环境的污染。 5.1 示波极谱仪,参比电极:饱和甘汞电极。 5.2 天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时,按GB/T14506.1进行吸附水量的测定。最 终以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 7.2 试料量 称取0.5g试料。钼含量<0.5μg/g,钨含量<1.0μg/g时,称取1g试料。精确至0.1mg。 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 注:标准系列中加入与试样相当量的空白溶液,为了控制测定时的总体积为25mL,因此将两份空白溶液合并在同 一100mL容量瓶中。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 2GB/T14506.25—2010 7.5 测定 7.5.1 试料的分解 将试料置于石墨坩埚或高铝坩埚中,加入3g过氧化钠(4.1),搅匀,再覆盖约1g过氧化钠(4.1), 加盖,放入高温炉中,升温至700℃,保持10min,取出稍冷却。 注1:高铝坩埚预先进行空白试验,不含有钼、钨。 注2:也可以用3g氢氧化钠(钾)(4.2)和1g过氧化钠(4.1)混合熔剂熔融。 7.5.2 定容 将坩埚及盖置于200mL烧杯中,加入70mL沸水及0.5mL无水乙醇(4.3),盖上表面皿,立即置 于小电炉上煮沸后移置于高温电热板上保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化氢(注意:防止跳溅),取 下,用水吹洗表面皿,并洗出坩埚及盖,冷却后,用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。放置 澄清。 7.5.3 分取溶液 分取10.0mL上层清液(或干过滤滤液),置于25mL容量瓶中,加入1滴酚酞指示剂(4.11),用硫 酸(4.4)中和并过量1mL,冷却,依次加入0.5mL苯羟乙酸溶液(4.5)、0.5mL辛可宁溶液(4.6)及 10mL氯酸钾溶液(4.7),用水稀释至刻度,摇匀。立即进行极谱测定。 注1:亦可用0.1%甲基橙指示剂。 注2:钨含量很低时,加入0.1mL辛可