ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.21—2010 代替GB/T14506.21—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第21部分:镍和钴量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part21:Determinationofnickelandcobaltcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第21部分:镍和钴量测定 GB/T14506.21—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数11千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40965 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第21部分。 本部分代替GB/T14506.21—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 氢氧化氨-氯化铵-磺基水杨酸-丁 二肟底液极谱法同时测定镍量和钴量》。 本部分与GB/T14506.21—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.21—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:国家地质实验测试中心、浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人:胡勇平、郑存江、孙朝阳、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.21—1993。 ⅡGB/T14506.21—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第21部分:镍和钴量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中镍和钴量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中镍和钴量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中镍和钴量的测定。 测定范围:5μg/g~200μg/g的镍和钴量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 原理 在pH8~pH9的氨水-氯化铵缓冲溶液中,以磺基水杨酸络合铁、铝、钛等元素,避免了大量氢氧化 物对微量镍和钴的吸附,加入少量丁二肟后,在示波极谱仪上,起始电位为-0.86V,镍和钴的峰电位 分别约为-1.03V和-1.18V(对饱和甘汞电极),镍和钴产生灵敏的吸附催化电流,峰高与镍和钴的 浓度呈线性关系,计算镍和钴量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 过氧化钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3 氢氧化钠溶液(10g/L)。 4.4 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。 4.5 盐酸(1+1)。 4.6 盐酸(1+99)。 4.7 硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。 4.8 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.9 高氯酸(ρ1.67g/mL),优级纯。警告———易爆品,小心操作! 4.10 无水乙醇。 4.11 磺基水杨酸溶液:c[HOC6H3(COOH)SO3H·2H2O=2mol/L]:称取102g磺基水杨酸,置于 250mL烧杯中,加水溶解,稀释至200mL,搅匀。 4.12 氨水(55+45)。 1GB/T14506.21—2010 4.13 氯化铵溶液:c(NH4Cl)=5mol/L:称取53.5g氯化铵,置于250mL烧杯中,加水溶解,升至室 温后,稀释至200mL,搅匀。 4.14 丁二肟溶液(1%):无水乙醇溶液。 4.15 三氧化二铁溶液:称取1.4300g光谱纯三氧化二铁,置于150mL烧杯中,加入5mL盐酸 (4.4)。加热溶解后,用水移入100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含10.00mg铁。 4.16 镍标准溶液的配制: a) 镍标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1000g高纯金属镍,置于150mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),盖上表面皿,加热 溶解后,用水吹洗表面皿后移去,蒸干,用盐酸(4.4)蒸干赶硝酸两次,每次5mL。加入10mL 盐酸(4.4)溶解盐类,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含 100.0μg镍; b) 镍标准溶液(10.0μg/mL): 分取50.0mL镍标准溶液[4.16a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含10.0μg镍。 4.17 钴标准溶液的配制: a) 钴标准溶液(100.0μg/mL): 称取0.1000g高纯金属钴,置于150mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.4),盖上表面皿,加热溶 解后,用水吹洗表面皿后移去,移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含 100.0μg钴; b) 钴标准溶液(10.0μg/mL): 分取50.0mL钴标准溶液[4.17a)],置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1mL含10.0μg钴。 4.18 镍、钴混合标准溶液 分取50.0mL镍标准溶液[4.16b)]和50.0mL钴标准溶液[4.17b)],置于同一500mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含1.0μg镍和1.0μg钴。 5 仪器 5.1 天平:三级,感量0.1mg。 5.2 示波极谱仪。 参比电极:饱和甘汞电极。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 6.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最终 以干态计算结果。 7 分析步骤 7.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 7.2 试料量 7.2.1 酸溶时,称取0.1g试料,精确至0.1mg。 注:镍钴含量大于100μg/g时,称取0.05g试料。 2GB/T14506.21—2010 7.2.2 碱熔时,称取0.5g试料,精确至0.1mg。 7.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 7.5 测定 7.5.1 试料的分解 7.5.1.1 酸溶:将试料(7.2.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加入10mL盐酸(4.4), 盖上表面皿,置于电热板上,加热片刻,加入3mL硝酸(4.7),继续加热,约半小时后,用水吹洗表面皿 后移去,蒸发溶液至1mL左右,加入5mL氢氟酸(4.8)及0.5mL高氯酸(4.9),低温加热至试料分解 完全,蒸发至冒白烟,稍冷,用水吹洗杯壁,再蒸发至白烟冒尽,稍冷。 7.5.1.2 碱熔:将试料(7.2.2)置于石墨或优质高铝坩埚中,加入3g过氧化钠(4.1),搅匀,再覆盖约 1g过氧化钠(4.1),或加3g氢氧化钠(4.2)和1g过氧化钠(4.1),加盖,放入高温炉中,从低温升至 700℃,保持10min,取出,稍冷却;置于200mL烧杯中,加入70mL沸水及0.5mL无水乙醇(4.10), 盖上表面皿,立即置于小电炉上煮沸后移至高温电热板上,保持沸腾状态约10min以赶尽过氧化