ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.2—2010 代替GB/T14506.2—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第2部分:化合水量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part2:Determinationofcombinedwatercontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量的测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第2部分。 本部分代替GB/T14506.2—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定化合水量》。 本部分与原部分相比,主要变化如下: ———增加了警示内容; ———增加了规范性引用文件。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 ⅠGB/T14506.2—2010 本部分起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:王苏明、颜茂弘。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.2—1993。 ⅡGB/T14506.2—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第2部分:化合水量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中化合水量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中化合水量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中化合水量的测定。 测定范围:大于0.5%的化合水量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 原理 试料置于双球管末端的圆球内,在高温灼烧,逸出的水分凝聚于中部的圆球中,称重,烘干后再称 重,其质量差即为化合水含量。 4 仪器和设备 4.1 双球管,示意图见图1。 单位为毫米 注:材料为硬质玻璃。 图1 双球管示意图 4.2 细管长颈漏斗。 4.3 有毛细玻璃管的橡皮塞。 4.4 天平:三级,感量0.1mg。 1GB/T14506.2—2010 5 试样 5.1 试样粒径应小于74μm。 5.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 5.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最终 以干态计算结果。 6 分析步骤 6.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 6.2 试料量 称取0.5g~1.0g试料,精确至0.1mg。 6.3 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 6.4 测定 6.4.1 试料的称取 测定前将双球管、长颈漏斗洗净、烘干。双球管(4.1)称重,通过长颈漏斗(4.2)将试料(6.2)倒入双 球管(4.1)末端的玻璃球中,再称重盛有试料的双球管,第二次质量与第一次质量之差即为所取试料的 质量。 6.4.2 试料的灼烧与水的凝集 在双球管开口的一端塞上有毛细管的橡皮塞(4.3),用浸过冷水的湿布缠住中间的空球,把管子放 在水平的位置上,使开口一端稍微向下倾斜,用喷灯从低温到高温灼烧装有试料的玻璃球,不时转动管 子,使之受热均匀,以免玻璃球软化下垂,并不时向湿布处滴冷水,使逸出的水分充分冷却。再强烈灼烧 15min后,将末端玻璃球烧熔拉掉(不能把试料流入玻璃管中)。取下,冷却至室温,取去湿布及橡皮 塞,用干布擦干双球管外壁,称重双球管。 6.4.3 玻璃管的烘干与称重 将带水的玻璃管置于105℃~110℃的烘箱烘2h~3h至干,取出,冷却至室温,称重。由两次质 量之差,计算化合水的含量。 7 结果计算 计算结果以质量分数w(H2O+)计,数值以%表示,按下式计算化合水的含量: w(H2O+)=m1-m2 m3-m4×100 …………………………(1) 式中: m1———玻璃管与水的质量,单位为克(g); m2———除去水分后玻璃管质量,单位为克(g); m3———双球管与试料质量,单位为克(g); m4———双球管空管质量,单位为克(g)。 分析结果表示至小数点后第二位。 8 精密度 硅酸盐岩石中化合水量测定结果的精密度见表1。 2GB/T14506.2—2010 表1 精密度 % 成分 水平范围m 重复性限r 再现性限R H2O+0.55~5.53 r=0.101+0.043m R=0.172+0.135m 注:本精密度数据是由9个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。GB/T14506.2—2010 0102—2. 60541T/BG 中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第2部分:化合水量测定 GB/T14506.2—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40946 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533