ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.14—2010 代替GB/T14506.14—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第14部分:氧化亚铁量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part14:Determinationofferrousoxidecontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第14部分。 本部分代替GB/T14506.14—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚 铁量》。 本部分与GB/T14506.14—1993相比主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 ⅠGB/T14506.14—2010 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所、国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人:李亚、邢云秋、王苏明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.14—1993。 ⅡGB/T14506.14—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第14部分:氧化亚铁量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化亚铁量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中氧化亚铁量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中氧化亚铁量的测定。 测定范围:>0.5%的氧化亚铁量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸咐水量测定 3 原理 试料用氢氟酸、硫酸分解。溶液中剩余的氟加入硼酸络合之。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用基准重 铬酸钾溶液滴定,计算氧化亚铁量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.3 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 4.4 硫酸(5+95)。 4.5 磷酸(ρ1.69g/mL)。 4.6 饱和硼酸溶液。 4.7 硫-磷混合酸:取150mL硫酸(4.2)慢慢倒入700mL水中,冷却,加入150mL磷酸(4.5),搅匀。 4.8 硫酸亚铁铵溶液c[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]=0.0050mol/L: 称取0.98g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(4.4)中,再加硫酸(4.4)至500mL,搅匀。 4.9 重铬酸钾标准滴定溶液c(K2Cr2O7)=0.002319mol/L: 称取0.6825g预先经150℃干燥2h的基准重铬酸钾(K2Cr2O7),溶解于水中,移入1000mL容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1.0000mg氧化亚铁。 4.10 二苯胺磺酸钠溶液(5g/L):称取0.5g二苯胺磺酸钠溶解于100mL水中,加1滴~2滴硫酸 (4.3),贮于棕色瓶中,若颜色变绿则不能使用。 1GB/T14506.14—2010 5 试样 5.1 单独测定亚铁,试样粒径应小于149μm。 5.2 应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最终以干态计算结果。 6 分析步骤 6.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 6.2 试料量 根据氧化亚铁含量范围按表1称取试料量。 表1 试料量 含量范围/% 试料量/g <2 0.5 2~5 0.25 >5~10 0.2 >10 0.1 6.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 6.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 6.5 测定 6.5.1 试料的分解和滴定 将试料(6.2)置于铂坩埚中,用水润湿,加入5mL氢氟酸(4.1),再加10mL近沸的硫酸(4.3),盖 上坩埚盖,置于预先预热的电炉上,加热煮沸10min,取下,立即将坩埚放入预先盛有200mL含有 25mL饱和硼酸溶液(4.6)的新煮沸冷却的水中,加入15mL磷-硫混合酸(4.7)、2滴二苯胺磺酸钠溶 液(4.10)为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液(4.9)滴定至稳定的紫色为终点。 6.5.2 空白值的测定 6.5.2.1 向随同试料空白加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.8)、15mL磷-硫混合酸(4.7),加水至约 100mL,加2滴二苯胺磺酸钠溶液(4.10)为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液(4.9)滴定至紫色为终 点。记下读数(V1)。 6.5.2.2 再加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液(4.8),用重铬酸钾标准滴定溶液(4.9)滴定至紫色为终点。 记下读数为(V2)。 6.5.2.3 按式(1)计算空白消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积(V0)。 V0=V1-V2 …………………………(1) 7 结果计算 计算结果以质量分数w(FeO)计,数值以%表示,按式(2)计算氧化亚铁量。 w(FeO)=(V-V0)T×10-3 m×100×100 100-A……………………(2) 式中: V———滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V0———滴定试料空白消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); 2GB/T14506.14—2010 T———重铬酸钾标准滴定溶液对氧化亚铁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); m———试料量,单位为克(g); A———试料吸附水的质量分数。 分析结果表示至小数点后第二位。 8 精密度 硅酸盐岩石中氧化亚铁量测定结果的精密度见表2。 表2 精密度 % 成 分 水平范围m 重复性限r 再现性限R FeO 0.18~13.39 r=0.044+0.0238m R=0.119+0.0810m 注:本精密度数据是由9个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。GB/T14506.14—2010 0102—41. 60541T/BG 中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第14部分:氧化亚铁量测定 GB/T14506.14—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40958 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533