ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14506.10—2010 代替GB/T14506.10—1993 硅 酸盐岩石化学分析方法 第10部分:氧化锰量测定 Methodsforchemicalanalysisofsilicaterocks— Part10:Determinationofmanganeseoxidecontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布前 言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成: ———第1部分:吸附水量测定; ———第2部分:化合水量测定; ———第3部分:二氧化硅量测定; ———第4部分:三氧化二铝量测定; ———第5部分:总铁量测定; ———第6部分:氧化钙量测定; ———第7部分:氧化镁量测定; ———第8部分:二氧化钛量测定; ———第9部分:五氧化二磷量测定; ———第10部分:氧化锰量测定; ———第11部分:氧化钾和氧化钠量测定; ———第12部分:氟量测定; ———第13部分:硫量测定; ———第14部分:氧化亚铁量测定; ———第15部分:锂量测定; ———第16部分:铷量测定; ———第17部分:锶量测定; ———第18部分:铜量测定; ———第19部分:铅量测定; ———第20部分:锌量测定; ———第21部分:镍和钴量测定; ———第22部分:钒量测定; ———第23部分:铬量测定; ———第24部分:镉量测定; ———第25部分:钼和钨量测定; ———第26部分:钴量测定; ———第27部分:镍量测定; ———第28部分:16个主次成分量测定; ———第29部分:稀土等22个元素量测定; ———第30部分:44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第10部分。 本部分代替GB/T14506.10—1993《硅酸盐岩石化学分析方法 氧化锰的测定》。 本部分与原部分相比,主要变化如下: ———增加了规范性引用文件; ———增加了警示、警告内容; ———将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 ⅠGB/T14506.10—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:黑龙江省地质矿产测试应用研究所。 本部分主要起草人:邢云秋、葛艳梅、董波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14506.10—1993。 ⅡGB/T14506.10—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第10部分:氧化锰量测定 警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14506的本部分规定了硅酸盐岩石中氧化锰量的测定方法。 本部分适用于硅酸盐岩石中氧化锰量的测定,也适用于土壤和水系沉积物中氧化锰量的测定。 测定范围:高碘酸钾光度法,0.02%~2%的氧化锰量。火焰原子吸收分光光度法,0.005%~1%的 氧化锰量。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分:吸附水量测定 3 高碘酸钾光度法 3.1 原理 分离二氧化硅后的滤液,用硫酸冒烟赶尽氯离子,用硝酸破坏有机物;或者称样用硫酸、氢氟酸、硝 酸处理。制成5%~10%的硫酸溶液,加高碘酸钾将二价锰氧化成紫红色的高锰酸,在分光光度计上, 波长525nm处测量其吸光度,计算氧化锰量。 其反应式为:2Mn2++5IO4-+3H2O→2MnO4-+5IO3-+6H+ 3.2 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1 高碘酸钾。 3.2.2 乙醇。 3.2.3 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。警告———氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 3.2.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。 3.2.5 硫酸(1+1)。警告———不当的稀释易发生危险! 3.2.6 硫酸(5+95)。 3.2.7 磷酸(1+1)。 3.2.8 氧化锰标准溶液的配制: a) 氧化锰标准储备溶液(1.0000mg/mL): 称取0.7745g预先经稀硫酸(3.2.6)处理,再用乙醇(3.2.2)洗净,风干后的高纯金属锰,置于 烧杯中,加100mL硫酸(3.2.6),加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀; 1GB/T14506.10—2010 b) 氧化锰标准工作溶液(100.0μg/mL): 分取20.0mL氧化锰标准溶液[3.2.8a)],置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; c) 氧化锰标准工作溶液(20.0μg/mL): 分取20.0mL氧化锰标准溶液[3.2.8b)],置于10.0mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.3 仪器 3.3.1 分光光度计。 3.3.2 天平:三级,感量0.1mg。 3.4 试样 3.4.1 试样粒径应小于74μm。 3.4.2 试样应在105℃预干燥2h~4h,置于干燥器中,冷却至室温。 3.4.3 对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水量的测定,最 终以干态计算结果。 3.5 分析步骤 3.5.1 测定数量 同一试料,一般应进行双份测定,或按一定比例进行双份测定。 3.5.2 试料量 根据氧化锰含量范围按表1称取试料量和分取试料溶液。 表1 试料量与分取试料溶液 含量范围/ %试料量/ g分取试料溶液/ mL分取滤液A/ mL <1 0.2 25.00 >1 0.2 10.00 10.00 注:滤液A为GB/T14506.3中(3.5.5.4)或(4.5.5.4)分离二氧化硅后的滤液。 3.5.3 空白试验 随同试料进行两份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 3.5.4 验证试验 随同试料分析同类型的标准物质。 3.5.5 测定 3.5.5.1 试料的分解 3.5.5.1.1 碱熔分解试料 按二氧化硅测定方法(第3部分)分析步骤进行。 3.5.5.1.2 酸分解试料 将试料(3.5.2)置于铂坩埚中,以水润湿,加入1mL硫酸(3.2.5)、1mL硝酸(3.2.4)、10mL氢氟 酸(3.2.3)。将坩埚置于电热板上加热分解,蒸发至冒白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚内壁,再加热至硫 酸烟冒尽,取下,冷却。 3.5.5.2 试液的处理 3.5.5.2.1 按(3.5.2)分取分离二氧化硅后的滤液A,置于100mL烧杯中,加2mL硫酸(3.2.5)、 2mL硝酸(3.2.4),加热至冒浓厚白烟,取下冷却,用水冲洗烧杯壁,再蒸发至冒浓厚白烟(以除尽氯离 子),取下冷却。 3.5.5.2.2 向坩埚(3.5.5.1.2)内加1mL硫酸(3.2.5),加10mL水,加热溶解至溶液透明,移入 50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。按(3.5.2)分离二氧化硅后的滤液A,置于100mL烧杯中。 2GB/T14506.10—2010 3.5.5.3 校准溶液系列的配制 取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锰标准溶液[3.2.8c)]或0mL、 0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化锰标准溶液[3.2.8b)],置于一系列 100mL烧杯中,加水至约70mL,以下按分析步骤(3.5.6)进行。 3.5.6 显色与测量 向烧杯(3.5.5.2.1或3.5.5.2.2)加10mL硫酸(3.2.5)、10mL磷酸(3.2.7),加水至70mL左 右,加入0.3g高碘酸钾(3.2.1),盖上表面皿,置于沸水浴上加热待紫色出现后再保持半小时,取下冷 却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,以试剂空白为参比,于波长 525nm处测量其吸光度。 3.5.7 校准曲线绘制 以氧化锰浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上查得相应的氧化锰量。 3.6 结果计算 计算结果以质量分数w(MnO)计,数值以%表示,按式(1)计算氧化锰量。 w(MnO)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液的氧化锰量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得试料空白溶液的氧化锰量,单位为微克(μg); V———试料溶液总体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液体积,单位为毫升(mL)。 分析结果表示至小数点后第二位。 3.7 精密度 高碘酸钾光度法测定硅酸盐岩石中氧化锰量结果的精密度见表2。 表2 精密度 % 成 分 水平范围m 重复性限r 再现性限R MnO 0.02~0.20 r=0.002+0.160m R=0.007+0.192m 注:本精密度数据是由8个实验室对10个水平的试料进行实验确定的。 4 火焰原子吸收分光光度法 4.1