ICS73.080 D53 中华人民共和国国家标准 GB/T14505—2010 代替GB/T14505—1993 岩 石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 Methodforchemicalanalysisofrocksandores— Generalrulesandregulations 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 GB/T14505—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数7千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41070 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 本标准代替GB/T14505—1993《岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定》。 本标准与GB/T14505—1993相比,主要变化如下: ———增加了岩石和矿石化学分析方法标准的构成要素; ———增加了制订岩石和矿石化学分析方法标准时对正确度试验的要求; ———增加了仪器、设备和计量器具均应在检定有效期内使用的要求; ———增加了试剂、实验用水要求和标准溶液应进行核查比对的要求; ———增加了使用标准物质(或加标回收),使测试结果准确可靠,具有可溯源性的要求; ———增加了岩石和矿物化学分析方法标准安全注意事项,对有毒有害物质需进行处理以保护环境 的要求; ———修改了分析试样加工制备的依据标准; ———修改了分析结果以质量分数w(B)表示的内容; ———修改了用标准试样进行验证试验,确认后使用的要求。 本标准由中华人民共和国国土资源部提出。 本标准由国土资源标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本标准主要起草单位:国家地质实验测试中心、武汉综合岩矿测试中心、浙江省地质矿产研究所。 本标准主要起草人:王苏明、颜茂弘、郑存江、董高翔。 本标准所代替标准历次版本发布情况为:GB/T14505—1993。 ⅠGB/T14505—2010 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 1 范围 本标准规定了岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。 本标准适用于岩石和矿石化学分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB3100 国际单位制及其应用 GB3101 有关量、单位和符号的一般原则 GB3102(所有部分) 量和单位 GB/T6379(所有部分) 测量方法与结果的准确度(正确度和精密度) GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 DZ/T0130.2 地质矿产实验室测试质量管理规范 第2部分:岩石矿物分析试样制备 3 总则 3.1 岩石和矿石标准中所列化学分析方法,可用于仲裁分析、验证其他分析方法、标准物质定值分析及 例行分析。 3.2 岩石和矿石中某个组分(元素)的化学分析方法标准超过一个以上时,应根据测量目的和试样含量 范围选择使用。 3.3 岩石和矿石化学分析方法标准的构成要素: a) 岩石和矿石化学分析方法一般应包括要素有:封面、目次、前言、引言、标准方法名称、安全警示 (告)、范围、规范性引用文件、术语和定义、方法原理、试剂及材料、仪器与设备、样品、分析步 骤、结果计算、精密度和正确度、不确定度、质量保证和控制、特殊情况、注意事项、废弃物处理、 试验报告、附录、参考文献等; b) 其中必备要素为:封面、前言、标准方法名称、范围、方法原理、试剂及材料、仪器与设备、样品、 分析步骤、结果计算、精密度和正确度等; c) 其中可选要素为:目次、引言、安全警示(告)、规范性引用文件、术语和定义、不确定度、质量保 证和控制、特殊情况、注意事项、废弃物处理、试验报告、附录、参考文献等。 3.4 制(修)订岩石和矿石化学分析方法时,应采用国际原子量。 3.5 物质的量、单位和符号按GB3100、GB3101和GB3102的要求执行。 3.6 精密度试验和正确度试验按GB/T6379的要求进行。 3.7 分析测试中使用的所有对分析结果准确度有影响的仪器、设备和计量器具均应在检定有效期内。 3.8 分析测试中使用的试剂及实验用水的规格、纯度应符合GB/T6682或相应化学分析方法标准的 1GB/T14505—2010 规定;使用的基准物质、标准溶液应进行核查比对。 3.9 分析测试中每单次测量、每单个组分(元素)均应同时使用相应的标准物质(或加标回收)进行测 量,使测试结果准确可靠,具有可溯源性。 3.10 分析测试中得到的结果数值,应与使用的仪器、容器等实际量值的水平一致,数字修约方法按 GB/T8170执行。 3.11 分析结果以质量分数w(B)表示。主成分分析结果w(B)以%或10-2表示,可表示为××.××、 ×.××、0.×××。微量元素分析结果w(B)以微克每克(μg/g)表示,大于1μg/g可表示,为×.××、 ××.×、×××;小于1μg/g可表示为,为0.××、0.0××。 4 一般规定 4.1 岩石和矿石试样加工制备按DZ/T0130.2或相应标准的要求进行,试样加工粒径随矿种不同 而异。 4.1.1 一般试样应于105℃~110℃干燥2h~4h后,置于干燥器中保存。分析结果依此干样计算。 硫化矿、硼矿试样干燥温度为60℃~80℃,石膏试样干燥温度为55℃。 4.1.2 易吸水和含硫的试样,如高岭土、粘土、黄铁矿、锰矿、汞矿、芒硝、岩盐和亚铁的测定等,应取空 气干燥试样分析,并同时测定吸附水进行校正。 4.2 分析天平精度级别一般不应低于三级,其感量应达到0.1mg。 4.3 所用的试剂,如无特殊说明,一般应采用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂。用金属配制标 准溶液时,其质量分数应不小于99.99%。 4.4 方法标准中所列液体试剂,除说明外,均指该试剂的浓溶液,并在该试剂名称后括号内注明密度。 含结晶水的固体试剂,应在其名称后的括号内写出分子式。 4.5 配制溶液与分析过程中所用的水,为蒸馏水或去离子水。 4.6 方法标准中所配制的溶液,除注明溶剂外,均指水溶液。标准溶液的浓度有如下表示方式: a) 物质B的质量浓度:物质B的质量除以混合物之总体积,量符号为ρB,其单位常用g/L、mg/L、 mg/mL、μg/mL或ng/mL等表示; b) 物质B的物质的量浓度或物质B的浓度:物质B的物质的量除以混合物之总体积,量符号为 cB,其单位常用mol/L或mmol/L表示,在实际应用时必须指明溶质的基本单元形式; c) 物质B的质量分数:溶质的质量与溶液(溶质+溶剂)的质量之比,亦即物质B的质量与混合 物的质量之比,量符号为wB,常用%、10-2、10-6和10-9等表示; d) 物质B的体积分数:纯物质B与混合物在相同温度和压力下的体积之比,量符号为φB,常用 mg/L、mg/mL、μg/mL或ng/mL等表示; e) 体积比:体积比指液体试剂与溶剂之比例; f) 质量比:质量比指在混合物中两特定成分同类量之比,而不是与总量之比; g) 由液体试剂配制的非标准溶液浓度以(V1+V2)表示时,V1指溶质体积,V2指溶剂体积。 4.7 方法标准中的换算因数、标准溶液的浓度(单位为摩尔每升),均应保留四位有效数字。 4.8 配制的标准溶液和校准标准系列溶液,应在使用时以标准储备溶液逐级稀释配制而成。 4.9 标定标准溶液按GB/T601的要求执行,应同时进行双人、每人4份的测定,所得浓度结果最大值 和最小值的相对误差不大于0.4%时,可取其算术平均值,否则应重新进行标定。 4.10 配制、贮存试剂溶液,应采用硬质玻璃容器。对玻璃有腐蚀性的试剂或对试样有沾污、吸附影响 的容器,以及容易分解的试剂,应指明使用何种材料的容器中贮存,贮存时的注意事项及贮存时间。如: “高压聚乙烯塑料瓶”、“棕色瓶”、“用时现配”等。 4.11 方法标准所列称取料样量可根据试样中待测元素含量高低增减,以控制称样量在分析方法最佳 测量条件范围内。 2GB/T14505—2010 4.12 方法标准所列校准溶液系列范围、标准滴定溶液的浓度,一般能适用于各组分常见量范围,如待 测元素量偏高或偏低,应在所给方法测定范围内,增大或缩小显色溶液体积和配制合适浓度的标准滴定 溶液,以保证方法的精密度和准确度。 4.13 方法标准中要求的“灼烧或烘干至恒重”,如无特殊说明,系指灼烧或烘干及冷却等手续重复进行 至最后两次称量之差不大于0.3mg为恒重。 4.14 方法标准中要求的的“干过滤”,系指溶液用干滤纸和干漏斗过滤于干燥容器中,并弃去最初部分 滤液。 4.15 测定试料时,应平行进行空白试验。计算结果应扣除空白值。 4.16 测定前,应对所用仪器的工作条件、稳定性能、线性关系等进行验证,确认后方可使用。 4.17 本标准用摄氏温标表示温度(℃):除另有规定