书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ６０ 犢 ４１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４４５７ ． ３ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７．３ — １９９３ 香料 　 熔点测定法 犉狉犪犵狉犪狀犮犲 ／ 犉犾犪狏狅狉狊狌犫狊狋犪狀犮犲狊 — 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲犾狋犻狀犵狆狅犻狀狋 ２００８  ０７  １５ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７ 《 香料通用试验方法 》 由下列部分组成 ： ——— 第 ２ 部分 ： 单离及合成香料 　 沸程测定法 ； ——— 第 ３ 部分 ： 香料 　 熔点测定法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７ 的第 ３ 部分 。 本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７．３ — １９９３ 《 单离及合成香料 　 熔点测定法 》 的修订 。 本部分与 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７．３ — １９９３ 相比 ， 主要是增加了试验报告的相关内容 。 本部分由中国轻工业联合会提出 。 本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口 。 本部分由上海香料研究所负责起草 。 本部分主要起草人 ： 徐易 、 曹怡 、 金其璋 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４４５７．３ — １９９３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４４５７ ． ３ — ２００８ 香料 　 熔点测定法 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７ 的本部分规定了用熔点管测定香料熔点的方法 。 本部分适用于结晶或粉末状的香料熔点的测定 。 ２ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７ 的本部分 。 ２ ． １ 熔点 　 犿犲犾狋犻狀犵狆狅犻狀狋 熔点管中的试样开始熔化时的温度 。 ２ ． ２ 熔程 　 犿犲犾狋犻狀犵狉犪狀犵犲 熔点管中的试样从开始熔化至全部熔化时的温度范围 。 ３ 　 原理 以加热的方式使熔点管中的试样不断升温 ， 通过目测法观察熔化的温度 。 ４ 　 仪器 实验室常用仪器 ， 特别是下列仪器 ： ４ ． １ 　 熔点管 （ 毛细管 ） 用中性硬质玻璃制成的毛细管 ， 一端熔封 ， 管长约 １００ｍｍ ， 内径 ０．９ｍｍ ～ １．１ｍｍ ， 壁厚 ０．１０ｍｍ ～ ０．１５ｍｍ 。 ４ ． ２ 　 温度计 ４ ． ２ ． １ 　 测量温度计 具适当量程的精密温度计 ， 分刻度为 ０．１℃ 或 ０．２℃ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 辅助温度计 具适当量程 、 分刻度为 １℃ 的温度计 。 ４ ． ３ 　 加热装置 使用可控制温度的加热装置 。 ａ ） 　 磁力搅拌器 ； ｂ ） 　 高型烧杯 ： 容量约为 ６００ｍＬ ， 蛇形玻璃管中固定一功率为 ３００Ｗ 的电热丝 。 用调压变压器控 制温度 。 ４ ． ４ 　 传温液体 应选用沸点高于被测试样的终熔温度 ， 而且性能稳定 、 清澈透明 、 粘度较小的液体作为传温液体 。 熔点在 １５０℃ 以下的可采用甘油或液体石蜡 ， 熔点在 １５０℃ 以上的可采用硅油 。 ５ 　 操作程序 ５ ． １ 　 取少量试样研成尽可能细的粉末 ， 连同一端封闭的熔点管放入干燥器中充分干燥 （ 至少 １６ｈ ）。 取出 ， 将试样装入熔点管中用一长约 １ｍ 的干燥玻璃管直立于玻璃板或坚实桌面上 ， 将装有试样的熔 点管在其中重复投落数次 ， 直至试样紧密地沉入管底 ， 高度为 ２ｍｍ ～ ３ｍｍ ， 备用 。 １ 犌犅 ／ 犜 １４４５７ ． ３ — ２００８ ５ ． ２ 　 将上述熔点管附着于温度计上 ， 使熔点管的贮样部分与水银球的中部处于同一水平 。 打开磁力搅 拌器 ， 调节加热装置 ， 将传温液的温度缓缓升至比试样所规定的熔点低约 １０℃ 时 ， 将附有熔点管的温度 计放入传温液中 ， 温度计水银球应位于传温液的中部 ， 熔点管距杯底至少 ２５ｍｍ （ 用内加热的装置 ： 温 度计水银球表面距加热表面应 ２５ｍｍ 以上 ）。 控制升温速率稳定保持在 １．０℃ ／ ｍｉｎ ～ １．５℃ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． ３ 　 当试样出现明显的局部液化或有明显的崩离管壁现象时的温度为始熔点即为熔点 ； 当试样完全熔 化时的温度为终熔点 。 始熔点至终熔点的温度范围即为熔程 。 　　 注 １ ： 熔点管应预先洗净 、 烘干 。 管内壁如有碱性物质或尘屑 、 水气等时 ， 都可使测得的熔点偏低 。 注 ２ ： 易分解的试样升温速度以 ３℃ ／ ｍｉｎ 为宜 ， 明显崩离管壁 （ 或开始产生气泡 ， 即物质分解时 ） 为始熔点 。 注 ３ ： 有些物质如樟脑等在测定熔点时 ， 可用内径较大的熔点管 ， 这将在有关香料产品标准中指出 。 ６ 　 结果的表述 如测定中使用的是全浸式温度计 ， 则应对所测得的熔点值进行校正 ， 校正值按式 （ １ ） 计算 ： Δ 狋 ＝ ０ ． ０００１６ （ 狋 １ － 狋 ２ ） 犖 …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 　 Δ 狋 ——— 校正值 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； ０．０００１６ ——— 水银在温度计中的平均膨胀系数 ， １ ／ ℃ ； 犖 ——— 温度计暴露在传温液外的温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 狋 １ ——— 温度计显示的熔点温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）； 狋 ２ ——— 辅助温度计所显示的温度 ， 单位为摄氏度 （ ℃ ）。 平行试验结果允许差为 ０．２℃ 。 ７ 　 试验报告 试验报告应包括 ： ——— 所用的测试方法 ； ——— 所得到的测试结果 ； ——— 如果重复性已得到核实 ， 最后所得到的结果 。 试验报告还应该说明本部分中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件 ， 以及可能影响 测试结果的任何事件 。 试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的所有详情 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４４５７ ． ３ — ２００８ 书 书 书 ８００２ — ３  ７５４４１ 犜 ／ 犅犌 中华人民共和国 国家标准 香料 　 熔点测定法 ＧＢ ／ Ｔ１４４５７．３ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 ５ 千字 ２００８ 年 １０ 月第一版 　 ２００８ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３４１１５ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话 ：（ ０１０ ） ６８５３３５３３