书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ６０ 犢 ４１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 １４４５４ ． １４ — ２００８ 代替 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４．１４ — １９９３ 香料 　 标准溶液 、 试液和指示液的制备 犉狉犪犵狉犪狀犮犲 ／ 犉犾犪狏狅狉狊狌犫狊狋犪狀犮犲狊 — 犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀狅犳狊狋犪狀犱犪狉犱狊狅犾狌狋犻狅狀 ， 狋犲狊狋狊狅犾狌狋犻狅狀犪狀犱犻狀犱犻犮犪狋狅狉狊狅犾狌狋犻狅狀 ２００８  ０７  １５ 发布 ２００８  １２  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书中华人民共和国 国家标准 香料 　 标准溶液 、 试液和指示液的制备 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４．１４ — ２００８  中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街 １６ 号 邮政编码 ： １０００４５ 网址 ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ 电话 ： ６８５２３９４６ 　 ６８５１７５４８ 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销  开本 ８８０×１２３０１ ／ １６ 　 印张 ０．５ 　 字数 １１ 千字 ２００８ 年 １０ 月第一版 　 ２００８ 年 １０ 月第一次印刷  书号 ： １５５０６６ · １３４１０８ 如有印装差错 　 由本社发行中心调换 版权专有 　 侵权必究 举报电话：（ ０１０ ） ６８５３３５３３ 书 书 书前 　　 言 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４ 《 香料通用试验方法 》 由下列部分组成 ： ——— 第 １ 部分 ： 香料 　 试样制备 ； ——— 第 ２ 部分 ： 香料 　 香气评定法 ； ——— 第 ４ 部分 ： 香料 　 折光指数的测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 香料 　 旋光度的测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 香料 　 蒸发后残留物含量的评估 ； ——— 第 ７ 部分 ： 香料 　 冻点的测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 香料 　 含酚量的测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 香料 　 微量氯测定法 ； ——— 第 １３ 部分 ： 香料 　 羰值和羰基化合物含量的测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 香料 　 标准溶液 、 试液和指示液的制备 ； ——— 第 １５ 部分 ： 黄樟油 　 黄樟素和异黄樟素含量的测定 　 填充柱气相色谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４ 的第 １４ 部分 。 本部分是对 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４．１４ — １９９３ 《 香料 　 标准溶液 、 试液和指示液的制备 》 的修订 ， 技术内容与 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４．１４ — １９９３ 一致 ， 编写方法按 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０００ 。 本部分由中国轻工业联合会提出 。 本部分由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归口 。 本部分由上海香料研究所负责起草 。 本部分主要起草人 ： 金其璋 、 徐易 、 曹怡 。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ ／ Ｔ１４４５４．１４ — １９９３ 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４４５４ ． １４ — ２００８ 香料 　 标准溶液 、 试液和指示液的制备 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４ 的本部分规定了香料滴定分析用标准溶液 、 试液和指示液的配制和标定方法 。 本部分适用于制备准确浓度之溶液 ， 也适用于试液及指示液的制备 。 ２ 　 一般规定 ２ ． １ 　 ＧＢ ／ Ｔ１４４５４ 的本部分中所用的水 ， 在没有注明其他要求时 ， 应为蒸馏水或纯度相当的水 。 ２ ． ２ 　 本部分中所用试剂的纯度至少为分析纯 。 ２ ． ３ 　 分析天平的砝码 、 滴定管 、 容量瓶和移液管等均应定期校正 。 ２ ． ４ 　 标定标准溶液浓度时 ， 平行试验不得少于八次 ， 两人各做四平行 。 每人四平行测定结果的极差以 及两人测定结果平均值之差与平均值之比对于 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 浓度的标准溶液均不得大于 ０．１％ ， 对于 ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 浓度的标准溶液均不得大于 ０．５％ （ 即第四位有效数字之差值不得大于 ５ ）。 ２ ． ５ 　 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 ５％ 。 ２ ． ６ 　 滴定分析用标准溶液应在常温 １５℃ ～ ２５℃ 下标定和使用 ， 保存时间一般不得超过三个月 。 ３ 　 标准溶液的配制与标定 ３ ． １ 　 氢氧化钠标准溶液 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ３ ． １ ． １ 　 配制 称取 １２０ｇ 氢氧化钠 ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 配成饱和溶液 ， 摇匀 ， 注入聚乙烯塑料桶中 ， 密闭放置至溶 液清亮 。 用塑料管虹吸表 １ 规定体积的上层清液 ， 注入 １０００ｍＬ 不含二氧化碳的水中 ， 摇匀 。 表 １ 犮 （ ＮａＯＨ ）／（ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 氢氧化钠饱和溶液 ／ ｍＬ ０．５ ０．１２６ ５ ３ ． １ ． ２ 　 标定 ３ ． １ ． ２ ． １ 　 测定方法 称取下述规定量的于 １０５℃ ～ １１０℃ 烘至恒定质量的基准邻苯二甲酸氢钾 ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 溶 于表 ２ 规定体积的不含二氧化碳的水中 ， 加 ２ 滴酚酞指示液 ， 用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉 红色 ， 同时做空白试验 。 表 ２ 犮 （ ＮａＯＨ ）／（ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 基准邻苯二甲酸氢钾 ／ ｇ 不含二氧化碳的水 ／ ｍＬ ０．５ ０．１３ ０．６８０ ５０ ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 计算 氢氧化钠标准溶液浓度按式 （ １ ） 计算 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝ 犿 （ 犞 １ － 犞 ２ ） × ０ ． ２０４２ …………………………（ １ ） １ 犌犅 ／ 犜 １４４５４ ． １４ — ２００８ 　　 式中 ： 犮 （ ＮａＯＨ ）——— 氢氧化钠标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 邻苯二甲酸氢钾的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０．２０４２ ——— 与 １．００ｍＬ 氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量 。 ３ ． ２ 　 盐酸标准溶液 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 犮 （ ＨＣｌ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ３ ． ２ ． １ 　 配制 量取表 ３ 规定体积的盐酸 （ 相对密度为 １．１９ ）， 注入 １０００ｍＬ 水中 ， 摇匀 。 表 ３ 犮 （ ＨＣｌ ）／（ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 盐酸 ／ ｍＬ ０．５ ０．１４５ ９ ３ ． ２ ． ２ 　 标定 ３ ． ２ ． ２ ． １ 　 测定方法 称取表 ４ 规定量的于 ２７０℃ ～ ３００℃ 灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠 ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 置 于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 用 ５０ｍＬ 蒸馏水溶解 ， 加 １０ 滴溴甲酚绿  甲基红混合指示液 ， 用配制好的盐酸 标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 ， 煮沸 ２ｍｉｎ ， 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色 。 同时做空 白试验 。 表 ４ 犮 （ ＨＣｌ ）／（ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 基准无水碳酸钠 ／ ｇ ０．５ ０．１０．８ ０．２ ３ ． ２ ． ２ ． ２ 　 计算 盐酸标准溶液浓度按式 （ ２ ） 计算 ： 犮 （ ＨＣｌ ） ＝ 犿 （ 犞 １ － 犞 ２ ） × ０ ． ０５２９９ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犮 （ ＨＣｌ ）——— 盐酸标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 无水碳酸钠的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犞 １ ——— 滴定所用盐酸标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— 空白试验所用盐酸标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； ０．０５２９９ ——— 与 １．００ｍＬ 盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 。 ３ ． ３ 　 硫酸标准溶液 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝０．５ｍｏｌ ／ Ｌ ， 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ３ ． ３ ． １ 　 配制 量取表 ５ 规定体积的硫酸 （ 相对密度为 １．８４ ）， 缓缓注入 １０００ｍＬ 水中 ， 冷却后摇匀 。 表 ５ 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ）／（ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 硫酸 ／ ｍＬ ０．５ ０．１１４ ３ ２ 犌犅 ／ 犜 １４４５４ ． １４ — ２００８ ３ ． ３ ． ２ 　 标定 ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 测定方法 称取表 ６ 规定量的于 ２７０℃ ～ ３００℃ 灼烧至恒定质量的基准无水碳酸钠 ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 置 于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 用 ５０ｍＬ 蒸馏水溶解 ， 加 １０ 滴溴甲酚绿  甲基红混合指示液 ， 用配制好的硫酸 标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 ， 煮沸 ２ｍｉｎ ， 冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色 。 同时做空 白试验 。 表 ６ 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ）／（ ｍｏｌ ／ Ｌ ） 基准无水碳酸钠 ／ ｇ ０．５ ０．１０．８ ０．２ ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 计算 硫酸标准溶液浓度按式 （ ３ ） 计算 ： 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝ 犿 （ 犞 １ － 犞 ２ ） × ０