ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14353.5—2010 代替GB/T14353.5—1993 铜 矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第5部分:镍量测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores— Part5:Determinationofnickelcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第5部分:镍量测定 GB/T14353.5—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数9千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41011 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: ———第1部分:铜量测定; ———第2部分:铅量测定; ———第3部分:锌量测定; ———第4部分:镉量测定; ———第5部分:镍量测定; ———第6部分:钴量测定; ———第7部分:砷量测定; ———第8部分:铋量测定; ———第9部分:钼量测定; ———第10部分:钨量测定; ———第11部分:银量测定; ———第12部分:硫量测定; ———第13部分:镓量、铟量和铊量测定; ———第14部分:锗量测定; ———第15部分:硒量测定; ———第16部分:碲量测定; ———第17部分:铊量测定; ———第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第5部分。 本部分代替GB/T14353.5—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镍的测定》。 本部分与GB/T14353.5—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度; ———删除了丁二肟-磺基水杨酸-氢氧化铵-氯化铵底液极谱法。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人:牟乃仓,李小寒,熊英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14353.5—1993。 ⅠGB/T14353.5—2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第5部分:镍量测定 警示:使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训,具有一定的工作经验。本部分并未指出所有 可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中镍量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中镍量的测定。 测定范围:0.002%~1%的镍。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解,用盐酸、硼酸溶液溶解盐类(或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿,水提 取、过滤、沉淀用盐酸溶解),在5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于波长232.0nm处,用原子吸 收分光光度计测定吸光度,计算镍量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 过氧化钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3 氢氟酸(ρ1.13g/mL),警告:氢氟酸有毒,具有强腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触! 4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL),警告:该试剂为易爆物品,小心操作! 4.5 无水乙醇。 4.6 王水(HCl+HNO3=3+1)新鲜配制。 4.7 盐酸(1+1)。 4.8 硼酸溶液(60g/L)。 4.9 氢氧化钠(20g/L)。 4.10 镍标准溶液配制: a) 镍标准储备溶液[ρ(Ni)=100.0μg/mL]:称取0.1000g金属镍[w(Ni)=99.99%],置于 100mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸溶液(1+1),加热溶解,低温蒸干,用少量 水冲洗表面皿,加入5mL盐酸(ρ1.19g/mL),低温蒸干,重复一次。再加入10mL盐酸 (ρ1.19g/mL)溶解镍盐,冷却,用水移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀; 1GB/T14353.5—2010 b) 镍标准溶液[ρ(Ni)=10.0μg/mL]:移取50.00mL镍标准储备溶液[4.10a)],置于500mL 容量瓶中,用盐酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计(带塞曼效应或连续光谱灯背景校正器),配镍元素空心阴极灯。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 按照GB/T14505的相关要求,加工试样的粒径应小于97μm。 6.2 试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中镍量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 试料量 镍量/ %试料量/ g分取试液体积/ mL 0.001~0.025 1.0 — 0.025~0.05 0.5 — 0.05~0.125 0.2 — 0.125~0.25 0.1 — 0.25~0.5 0.1 25.00 0.5~1 0.1 10.00 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。 7.4 试料的分解 7.4.1 一般试料分解 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯坩埚中,加入10mL氢氟酸(4.3),加盖,放置过夜,移去盖子,加入 10mL王水(4.6),0.5mL高氯酸(4.4),加盖,在低温电热板上微沸30min,冲洗盖子,继续在电热板上 加热至高氯酸白烟冒尽,取下冷却,加入5mL盐酸(4.7),5mL硼酸溶液(4.8),温热溶解盐类,取下, 冷却至室温后,用水移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,澄清。 7.4.2 难溶试料分解 将试料(7.1)置于刚玉坩埚中,加入4g~6g过氧化钠(4.1),用玻棒搅匀,上面再盖适量(约1g) 氢氧化钠(4.2),置于550℃高温炉中熔融20min,取出冷却,将坩埚放入200mL烧杯中,加入100mL 温水,盖上表面皿,待激烈反应停止后,用水洗出坩埚,加入无水乙醇(4.5)数滴,煮3min~5min,取 下,过滤。沉淀和烧杯用热的氢氧化钠溶液(4.9)洗10次~15次,将沉淀用热的盐酸(4.7)溶解于原烧 杯中,将溶液在电热板上蒸干,加入5mL盐酸(4.7),适量水溶解盐类,用水移入50mL容量瓶中,并稀 释至刻度,摇匀。 7.5 定容 当镍量大于0.25%时,按照表1分取试液(7.4.1或7.4.2),置于50mL容量瓶中,补加盐酸 2GB/T14353.5—2010 (4.7)、硼酸溶液(4.8)分别至5mL,用水稀释至刻度,摇匀。 7.6 校准溶液系列配制 分取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL镍标准 溶液[4.10b)],分别置于一组50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.7)、5mL硼酸溶液(4.8)(若用碱熔, 可不加硼酸溶液),用水稀释至刻度,摇匀。 7.7 测定 警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险。 用原子吸收分光光度计,参照仪器工作条件,调整仪器参数至最佳状态。分别测量校准系列溶液和 试料溶液的吸光度值,同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参见附录A)。 7.8 校准曲线绘制 以镍量为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制校准曲线,从校准工作曲线上得到相应的镍量。 8 结果计算 镍量以质量分数w(Ni)计,数值用%表示,按下式计算: w(Ni)=(m1-m0)V×10-6 mV1×100…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线得到分取试料溶液的镍量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上得到空白试验溶液的镍量,单位为微克(μg); V———试料溶液的总体积,单位为毫升(mL); m———试料量,单位为克(g); V1———分取试料溶液的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示为:0.00X、0.XX、X.XX。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 方法精密度 单位为微克每克 元 素 水平范围m 重复性限r 再现性限R Ni 2.8~375 r=1.1731+0.0939m R=3.4710+0.1594m 注:方法精密度由4个实验室对4个水平的试样进行试验确