书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ 犇 ４０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． １９ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 、 /G24 /G22 /G23 /G25 /G26 /G22 /G23 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D １９ /G2E /G29 ： /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G27 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3A /G3B /G2C 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅狆狆犲狉狅狉犲狊 ， 犾犲犪犱狅狉犲狊犪狀犱狕犻狀犮狅狉犲狊 — 犘犪狉狋 １９ ： 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犮狅狀狋犲狀狋 — 犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０１９  １０  １８ /G35 /G3C ２０２０  ０５  ０１ /G3D /G3E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G35 /G3C书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 《 铜矿石 、 铅矿石和锌矿石化学分析方法 》 分为 ２１ 个部分 ： ——— 第 １ 部分 ： 铜量测定 ； ——— 第 ２ 部分 ： 铅量测定 ； ——— 第 ３ 部分 ： 锌量测定 ； ——— 第 ４ 部分 ： 镉量测定 ； ——— 第 ５ 部分 ： 镍量测定 ； ——— 第 ６ 部分 ： 钴量测定 ； ——— 第 ７ 部分 ： 砷量测定 ； ——— 第 ８ 部分 ： 铋量测定 ； ——— 第 ９ 部分 ： 钼量测定 ； ——— 第 １０ 部分 ： 钨量测定 ； ——— 第 １１ 部分 ： 银量测定 ； ——— 第 １２ 部分 ： 硫量测定 ； ——— 第 １３ 部分 ： 镓量 、 铟量 、 铊量 、 钨量和钼量测定 ； ——— 第 １４ 部分 ： 锗量测定 ； ——— 第 １５ 部分 ： 硒量测定 ； ——— 第 １６ 部分 ： 碲量测定 ； ——— 第 １７ 部分 ： 铊量测定 ； ——— 第 １８ 部分 ： 铜量 、 铅量 、 锌量 、 钴量和镍量测定 ； ——— 第 １９ 部分 ： 锡量测定 　 氢化物发生原子荧光光谱法 ； ——— 第 ２０ 部分 ： 铼量测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ； ——— 第 ２１ 部分 ： 砷量测定 　 氢化物发生原子荧光光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 的第 １９ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中华人民共和国自然资源部提出 。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ９３ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 陕西省地质矿产实验研究所有限公司 。 本部分主要起草人 ： 董亚妮 、 熊英 、 裴若会 、 刘晓艳 、 崔长征 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． １９ — ２０１９ 铜矿石 、 铅矿石和锌矿石化学分析方法第 １９ 部分 ： 锡量测定氢化物发生原子荧光光谱法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本部分并未指出所有可能的安全 问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ１４３５３ 的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石 、 铅矿石和锌矿石中的锡含量 。 本部分适用于铜矿石 、 铅矿石和锌矿石中锡含量的氢化物发生原子荧光光谱法测定 。 测定范围 ： ０．００１％ ～ １．０％ （ 质量分数 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１４５０５ 　 岩石和矿石化学分析方法 　 总则及一般规定 ３ 　 原理 样品经盐酸 、 硝酸溶解 ， 用氨水调节样品溶液 ｐＨ 值为 ４．５ ， 以氢氧化铁做载体 ， 使锡与 Ｆｅ （ ＯＨ ） ３ 共 沉淀 ， 分离铜 、 铅 、 锌 。 含锡沉淀及酸不溶物经过氧化钠熔融 ， 热水提取 ， 与干扰组分进行二次分离 。 在酸性介质中 ， 加入酒石酸  硫脲  抗坏血酸作为掩蔽剂 ， 锡与硼氢化钾反应生成锡化氢 ， 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锡 ， 以锡的高强度空心阴极灯作 “ 激发 ” 光源 ， 使锡原子发出荧光 ， 锡的荧光强度在一定范围内与锡的浓度成正比 。 采用原子荧光光谱仪测定锡的荧光光谱强度 ， 根据原子荧光强度计算样品中的锡含量 。 ４ 　 试剂或材料 本部分除非另有说明 ， 在分析中均使用分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 要求的二级水 。 ４ ． １ 　 过氧化钠 。 ４ ． ２ 　 氢氧化钠溶液 ： ρ ＝２５０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ 　 盐酸溶液 （ １＋１ ）： 优级纯 。 ４ ． ４ 　 硝酸溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． ５ 　 硝酸溶液 （ １＋４ ）。 ４ ． ６ 　 硫酸溶液 （ １＋１ ）。 警示 ——— 不当的稀释易发生危险 ！ １ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． １９ — ２０１９ ４ ． ７ 　 氨水溶液 （ １＋１ ）。 ４ ． ８ 　 三氯化铁溶液 ［ ρ （ Ｆｅ ３＋ ） ＝１０ｍｇ ／ ｍＬ ］： 称取 ２４．３６ｇ 三氯化铁 （ ＦｅＣｌ ３ · ６Ｈ ２ Ｏ ） 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸溶液 （ １＋１ ） 溶解 ， 用水移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 并稀释至刻度 ， 摇匀备用 。 ４ ． ９ 　 酸性洗液 ： 用 ５％ 的硝酸溶液将热水调节至 ｐＨ 值等于 ４．５ 。（ 若 ｐＨ 值低于 ４．５ ， 可用 ５％ 的氨水溶液回调 ） ４ ． １０ 　 硫脲  抗坏血酸混合溶液 ［ ρ （ 硫脲 ） ＝１００ｇ ／ Ｌ ， ρ （ 抗坏血酸 ） ＝１００ｇ ／ Ｌ ］： 称取 １００ｇ 硫脲和 １００ｇ 抗坏血酸溶于水中 ， 稀释至 １０００ｍＬ ， 搅匀 ， 使用时临时配制 。 ４ ． １１ 　 酒石酸溶液 ［ ρ （ 酒石酸 ） ＝１００ｇ ／ Ｌ ］： 称取 １００ｇ 酒石酸溶于水中 ， 稀释至 １０００ｍＬ ， 搅匀 ， 使用时临时配制 。 ４ ． １２ 　 酒石酸溶液 ［ ρ （ 酒石酸 ） ＝２０ｇ ／ Ｌ ］： 称取 ２０ｇ 酒石酸溶于水中 ， 稀释至 １０００ｍＬ ， 搅匀 ， 使用时临时配制 。 ４ ． １３ 　 硼氢化钾溶液 ［ ρ （ ＫＢＨ ４ ） ＝２０ｇ ／ Ｌ ］： 称取 ５ｇ 优级纯氢氧化钾溶于水中 ， 加入 ２０ｇ 硼氢化钾 ， 搅拌溶解 ， 用水稀释至 １０００ｍＬ ， 搅匀 ， 使用时临时配制 。 ４ ． １４ 　 锡标准溶液配制 ： ａ ） 　 锡标准储备溶液 ［ ρ （ Ｓｎ ） ＝１００ μ ｇ ／ ｍＬ ］： 准确称取 ０．１０００ｇ 金属锡 （ ９９．９９％ ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）， 放置至完全溶解 （ 过夜 ）， 加入 １００ｍＬ 水 ， 搅匀 ， 用盐酸溶液 （ １＋１ ） 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中并稀释至刻度 ， 摇匀 。 ｂ ） 　 锡标准工作溶液 ［ ρ （ Ｓｎ ） ＝２．０ μ ｇ ／ ｍＬ ］： 移取 １０．０ｍＬ 锡标准储备溶液 ［ ４．１４ａ ）］ 于 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 加 ５０ｍＬ 硫酸溶液 （ １＋１ ）， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４℃ 冷藏保存可放置 ３ 个月 。 ４ ． １５ 　 酚酞溶液 ［ ρ （ Ｃ ２０ Ｈ １４ Ｏ ４ ） ＝１．０ｇ ／ Ｌ ）］： 称取 ０．１ｇ 酚酞溶于 １００ｍＬ 乙醇中 。 ４ ． １６ 　 精密 ｐＨ 试纸 （ ３．０ ～ ５．０ ）。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 原子荧光光谱仪 ， 配锡高强度空心阴极灯 。 ５ ． ２ 　 分析天平 ： 分度值 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ 　 电热板 。 ５ ． ４ 　 马弗炉 ： 控温范围 ４００℃ ～ ８００℃ ， 控温精度 ±２０℃ 。 ６ 　 样品 ６ ． １ 　 按照 ＧＢ ／ Ｔ１４５０５ 的相关规定 ， 加工样品的粒径应小于 ７４ μ ｍ 。 ６ ． ２ 　 样品在 ６０℃ ～ ８０℃ 烘箱中烘 ２ｈ ～ ４ｈ ， 并置于干燥器中冷却至室温备用 。 ６ ． ３ 　 根据样品中锡含量的不同 ， 按表 １ 称取样品 （ ６．２ ）， 精确至 ０．１ｍｇ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 １４３５３ ． １９ — ２０１９ 表 １ 　 样品量 含量范围 ％ 样品量 ｇ 分取样品溶液体积 ｍＬ ＜ ０．００５ ０．５ ２０．００ ０．００５ ～ ＜ ０．０２ ０．２ １０．００ ０．０２ ～ ＜ ０．１５ ０．１ ５．００ ０．１５ ～ １．０ ０．１ ５．００ （ 再稀释 １０ 倍测定 ） ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 空白试验 随同样品进行双份空白试验 ， 所用试剂