ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14353.11—2010 代替GB/T14353.11—1993 铜 矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第11部分:银量测定 Methodsforchemicalanalysisofcopperores,leadoresandzincores— Part11:Determinationofsilvercontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第11部分:银量测定 GB/T14353.11—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41017 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分: ———第1部分:铜量测定; ———第2部分:铅量测定; ———第3部分:锌量测定; ———第4部分:镉量测定; ———第5部分:镍量测定; ———第6部分:钴量测定; ———第7部分:砷量测定; ———第8部分:铋量测定; ———第9部分:钼量测定; ———第10部分:钨量测定; ———第11部分:银量测定; ———第12部分:硫量测定; ———第13部分:镓量、铟量和铊量测定; ———第14部分:锗量测定; ———第15部分:硒量测定; ———第16部分:碲量测定; ———第17部分:铊量测定; ———第18部分:铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第11部分。 本部分代替GB/T14353.11—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光 光度法测定银量》。 本部分与GB/T14353.11—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人:王龙山、李小寒。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14353.11—1993。 ⅠGB/T14353.11—2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第11部分:银量测定 警示:使用本标准的人员应经过相关专业的技术培训,具有一定的工作经验。本标准并未指出所有 可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中银量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中银量的测定。 测定范围:10μg/g~500μg/g的银。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料经600℃灼烧后,先用氢氟酸、高氯酸分解、蒸干。再用王水溶至糊状,氨水浸取。在20%氨 水介质中,使用空气-乙炔火焰,于波长324.7nm处,用原子吸收分光光度计测量吸光度,计算银量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 高氯酸(ρ1.67g/mL),警告:易爆品,小心操作! 4.2 氢氟酸(ρ1.13g/mL),警告:氢氟酸有毒,具有强腐蚀性,操作时应戴手套,防止与皮肤接触! 4.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.4 王水(HCl+HNO3=3+1),新鲜配制。 4.5 氨水(1+1)。 4.6 氨水(2+8)。 4.7 银标准溶液配制: a) 银标准储备溶液[ρ(Ag)=200.0μg/mL]:称取0.1575g硝酸银(优级纯)(在105℃~110℃ 下干燥2h),置于200mL烧杯中,加入氨水(4.6)溶解完全,并用氨水(4.6)移入500mL棕色 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀; b) 银标准溶液[ρ(Ag)=20.0μg/mL]:移取20.00mL银标准储备溶液[4.7a)],置于200mL容 量瓶中,用氨水(4.6)稀释至刻度,摇匀; c) 银标准工作溶液[ρ(Ag)=5.0μg/mL]:移取25.00mL银标准溶液[4.7b)],置于100mL容 量瓶中,用氨水(4.6)稀至刻度,摇匀。 1GB/T14353.11—2010 5 仪器 5.1 原子吸收分光光度计,配银元素空心阴极灯。 5.2 分析天平:三级,感量0.1mg。 6 试样 6.1 按照GB/T14505的相关要求,加工试样的粒径应小于97μm。 6.2 试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中银量,按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 试料量 银量/ (μg/g)试料量/ g 10~200 1.0 >200~400 0.5 >400~500 0.2 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量接近的标准物质。 7.4 试料分解 7.4.1 将试料(7.1)置于30mm×60mm的瓷舟中,铺展成薄层。放入高温炉内,升温至600℃左右, 灼烧1h~2h,取下冷却。转入100mL聚四氟乙烯塑料烧杯中,滴加适量水润湿样品。加入5mL~ 10mL氢氟酸(4.2),1mL~2mL高氯酸(4.1),将样品摇散,置于中温电热板上,加热分解,直至高氯 酸白烟冒尽。取下稍冷,加入2mL王水(4.4),置于低温电热板上,蒸至糊状(残余约0.5mL酸液),取 下冷却。 7.4.2 用10mL氨水(4.5)分2次~3次浸取酸溶糊状物样品(7.4.1),转入25mL带塞比色管中,再 分次用适量水洗净塑料烧杯,一同转入比色管内,用水稀释至刻度,摇匀,澄清。 注:试液中氨水溶液浓度控制在10%~20%。 7.5 校准溶液系列配制 移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL银标准工作溶液[4.7c)]或0.00mL、2.50mL、 5.00mL、10.00mL银标准溶液[4.7b)](视试料中银量而定),分别置于一组25mL带塞比色管内,用 氨水(4.6)稀释至刻度,摇匀。 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度仪的使用规定点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险。 使用原子吸收分光光度计,按照仪器工作条件,采用塞曼效应或连续光谱灯进行背景校正。分别测 量校准系列溶液和试料溶液中银的吸光度值,同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定(参考附 录A)。 2GB/T14353.11—2010 7.7 校准曲线绘制 以银量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上得到相应的银量。 8 结果计算 银的含量以质量分数w(Ag)计,数值用μg/g表示,按下式计算: w(Ag)=(m1-m0) m…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上得到的试料溶液中的银量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上得到的空白试验溶液的银量,单位为微克(μg); m———试料量,单位为克(g)。 计算结果表示为:X.X、XX.X、XXX。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 方法精密度 单位为微克每克 元 素 水平范围m 重复性限r 再现性限R Ag 10.6~165 r=0.5628+0.0648m R=0.0967+0.2449m 注:精密度数据由4个实验室对4个水平的试样进行试验确定。GB/T14353.11—2010 GB/T14353.11—2010 附 录 A (资料性附录) 仪器工作参考条件及有关说明 A.1 原子吸收分光光度计参考工作条件 原子吸收分光光度计参考工作条件参见表A.1。 表A.1 原子吸收分光光度计的参考工作条件 波长/ nm灯电流/ mA单色器通带/ nm燃烧器高度/ mm空气压力/ MPa乙炔压力/ MPa 328.1 7.5 2.6 7.5 0.16 0.03 A.2 有关说明 A.2.1 样品经过酸溶、氨水浸提,在银浓度w(Ag)=0.4μg/mL的试液中,下列含量的共存离子未发 现明显的干扰:Cu(2mg/mL),Pb(6.4mg/mL),Zn(20mg/mL),Ca(16mg/mL),Fe(16mg/mL), Cd(0.8mg/mL),Ni(0.6mg/mL)。 0102—11. 35341T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-41017