ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14352.6—2010 代替GB/T14352.6—1993 钨 矿石、钼矿石化学分析方法 第6部分:镉量测定 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores— Part6:Determinationofcadmiumcontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6部分:镉量测定 GB/T14352.6—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-40994 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分: ———第1部分:钨量测定; ———第2部分:钼量测定; ———第3部分:铜量测定; ———第4部分:铅量测定; ———第5部分:锌量测定; ———第6部分:镉量测定; ———第7部分:钴量测定; ———第8部分:镍量测定; ———第9部分:硫量测定; ———第10部分:砷量测定; ———第11部分:铋量测定; ———第12部分:银量测定; ———第13部分:锡量测定; ———第14部分:镓量测定; ———第15部分:锗量测定; ———第16部分:硒量测定; ———第17部分:碲量测定; ———第18部分:铼量测定。 本部分为GB/T14352的第6部分。 本部分代替GB/T14352.6—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定 镉量》。 本部分与GB/T14352.6—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。 本部分主要起草人:高孝礼、黄光明。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14352.6—1993。 ⅠGB/T14352.6—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6部分:镉量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中镉量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中镉量的测定。 测定范围:5μg/g~1000μg/g的镉。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后,在盐酸-硼酸介质中,使用空气-乙炔火焰,在原子吸收分光光 度计上,于波长228.8nm处,测量吸光度,计算镉量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 氢氟酸(ρ1.13g/mL),警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.2 高氯酸(ρ1.67g/mL),警告:易爆品,小心操作! 4.3 盐酸(1+1)。 4.4 王水:将3份盐酸(ρ1.19g/mL)和1份硝酸(ρ1.42g/mL)混合;用时配制。 4.5 硼酸溶液(60g/L)。 4.6 镉标准溶液: a) 镉标准储备溶液[ρ(Cd)=1.0mg/mL]:称取1.0000g金属镉(99.99%),置于250mL烧杯 中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL硝酸(1+1),微热溶解,冷至室温,用水洗去表面皿,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; b) 镉标准溶液[ρ(Cd)=10.0μg/mL]:分取10.00mL镉标准储备溶液[4.6a)],置于1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 分析天平:三级,感量0.1mg。 5.2 原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。 1GB/T14352.6—2010 6 试样 6.1 按GB/T14505的相关要求,加工试样粒径应小于97μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h,含硫矿物的试样在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h,然 后置于干燥器中,冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中镉量按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 试料量 镉量/ (μg/g)试料量/ g 5~100 1 >100~200 0.5 >200~500 0.2 >500~1000 0.1 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料的分解 将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL氢氟酸(4.1),加盖,放置过夜,移去盖子,加入 10mL王水(4.4)、0.5mL高氯酸(4.2),加盖,在低温电热板上微沸30min,用适量水洗去盖子,继续 在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽,取下冷却,加入5mL盐酸(4.3)、5mL硼酸溶液(4.5),温热溶解 盐类,取下,冷至室温后,用水移入50mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,澄清后备测。 注:有关说明见附录A。 7.5 校准溶液系列配制 分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL镉标准溶液 [4.6b)],分别置于一组50mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.3)、5mL硼酸溶液(4.5),用水稀释至刻 度,摇匀。 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险! 参照附录A表A.1仪器工作条件在带有塞曼效应或连续光谱灯背景校准器下测量校准溶液、试料 溶液、空白试验溶液和验证试验溶液的吸光度。 7.7 校准曲线绘制 以镉量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查得相应镉量。 8 结果计算 镉量以质量分数w(Cd)计,数值以μg/g表示,按式(1)计算: w(Cd)=m1-m0 m…………………………(1) 2GB/T14352.6—2010 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液的镉量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得空白溶液的镉量,单位为微克(μg); m———试料量,单位为克(g)。 计算结果表示为×××、××.×、×.××。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 精密度 单位为微克每克 元 素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 镉 2.40~23.7 r=0.3656m0.5884R=0.4754m0.5064 注:本精密度数据是由6个实验室对4个水平的试样进行试验确定。GB/T14352.6—2010 GB/T14352.6—2010 附 录 A (资料性附录) 有关说明 A.1 使用塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1。 表A.1 仪器参考工作条件 波长/ nm灯电流/ mA单色器通带/ nm燃烧器高度/ mm空气压力/ MPa乙炔压力/ MPa 228.8 7.5 1.3 7.5 0.16 0.03 A.2 在本实验条件下,分别共存下列含量(μg/mL)的元素(离子),不影响镉的测定:钠、钾、镁、钙、铝、 铅、铬、铁、钴、镍、铜、锌各(1000);锂、锶、钡、硅、锡、钒、钼、锰各(500);砷(300);钨(200);镓、铟、铊、 锆、银、汞各(100)。 0102—6. 25341T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-40994