ICS73.060 D40 中华人民共和国国家标准 GB/T14352.12—2010 代替GB/T14352.12—1993 钨 矿石、钼矿石化学分析方法 第12部分:银量测定 Methodsforchemicalanalysisoftungstenoresandmolybdenumores— Part12:Determinationofsilvercontent 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国 国家标准 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第12部分:银量测定 GB/T14352.12—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:68523946 68517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41000 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话:(010)68533533 前 言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分: ———第1部分:钨量测定; ———第2部分:钼量测定; ———第3部分:铜量测定; ———第4部分:铅量测定; ———第5部分:锌量测定; ———第6部分:镉量测定; ———第7部分:钴量测定; ———第8部分:镍量测定; ———第9部分:硫量测定; ———第10部分:砷量测定; ———第11部分:铋量测定; ———第12部分:银量测定; ———第13部分:锡量测定; ———第14部分:镓量测定; ———第15部分:锗量测定; ———第16部分:硒量测定; ———第17部分:碲量测定; ———第18部分:铼量测定。 本部分为GB/T14352的第12部分。 本部分代替GB/T14352.12—1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 甲基异丁基甲酮萃取火焰原 子吸收分光光度法测定银量》。 本部分与GB/T14352.12—1993相比,主要变化如下: ———增加了警示、警告内容; ———修改了试样干燥温度。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:江苏省地质调查研究院(国土资源部南京矿产资源监督检测中心)。 本部分主要起草人:江冶、高孝礼。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ———GB/T14352.12—1993。 ⅠGB/T14352.12—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第12部分:银量测定 警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中银量的测定方法。 本部分适用于钨矿石、钼矿石中银量的测定。 测定范围:0.5μg/g~20μg/g的银。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定 3 原理 试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后,在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,以甲基异丁基甲酮萃 取分离后,有机相直接进行火焰原子吸收测量,计算银量。 4 试剂 本部分除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 4.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。 4.3 氢氟酸(ρ1.13g/mL),警告:氢氟酸有毒并有腐蚀性,操作时应戴手套,防止皮肤接触。 4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL),警告:易爆品,小心操作! 4.5 甲基异丁基甲酮。 4.6 盐酸(1+1)。 4.7 盐酸(1+9)。 4.8 高氯酸(1+1)。 4.9 混合试剂溶液: 称取30g碘化钾、20g抗坏血酸,用盐酸(4.7)溶解后稀释至100mL。 4.10 银标准溶液: a) 银标准储备溶液[ρ(Ag)=100.0μg/mL]:称取0.1575g硝酸银(优级纯),置于200mL烧杯 中,加入盐酸(4.6)溶解,用盐酸(4.6)移入1000mL容量瓶中,并用此盐酸稀释至刻度,摇匀; 注:硝酸银预先在105℃~110℃烘干2h。 b) 银标准溶液[ρ(Ag)=10.0μg/mL]:分取20.00mL银标准储备溶液[4.10a)],置于200mL 1GB/T14352.12—2010 容量瓶中,用盐酸(4.7)稀释至刻度,摇匀; c) 银标准溶液[ρ(Ag)=1.0μg/mL]:分取10.00mL银标准溶液[4.10b)],置于100mL容量瓶 中,用盐酸(4.7)稀释至刻度,摇匀。 5 仪器 5.1 分析天平:三级,感量0.1mg。 5.2 原子吸收分光光度计,附银空心阴极灯。 6 试样 6.1 按GB/T14505的相关要求,加工试样粒径应小于97μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h,含硫矿物的试样在60℃~80℃的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h,然 后置于干燥器中,冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料 根据试样中银量按表1称取试料量,精确至0.1mg。 表1 试料量 银量/(μg/g) 试料量/g 0.5~2 1 >2~5 0.5 >5~50 0.2 7.2 空白试验 随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加入同等的量。 7.3 验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。 7.4 试料分解 称取试料(7.1)置于100mL塑料烧杯中,用适量水润湿。加1mL高氯酸(4.4)、15mL盐酸 (4.1),在电热板上加热分解几分钟。取下稍冷后,加5mL硝酸(4.2)。待剧烈作用停止后,加5mL 氢氟酸(4.3),在电热板上加热分解,并蒸发至高氯酸烟冒尽。趁热加入4mL盐酸(4.6)溶解盐类。用 蒸馏水移入25mL比色管中,并稀释至20mL,摇匀。加入2mL混合试剂溶液(4.9)摇匀,再加5mL 甲基异丁基甲酮(4.5)盖塞,振荡1min,静置分层后,备测。 注:有关说明见附录A。 7.5 校准溶液系列配制 分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液[4.10c)], 分别置于一组25mL带塞比色管内,用盐酸(4.7)稀至20mL,摇匀。 加入2mL混合试剂溶液(4.9),摇匀,再加5mL甲基异丁基甲酮(4.5),盖塞,振荡100次,静置, 分层后,备测。 7.6 测定 警告:应按照原子吸收分光光度计的使用规程点燃或熄灭空气-乙炔火焰,以避免可能引起的爆炸 危险! 参照附录A表A.1仪器工作条件,测量校准溶液、试料溶液、空白试验溶液和验证试验溶液有机相 的吸光度。 2GB/T14352.12—2010 7.7 校准曲线绘制 以银量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上查得相应的银量。 8 结果计算 银量以质量分数w(Ag)计,数值以μg/g表示,按式(1)计算: w(Ag)=m1-m0 m…………………………(1) 式中: m1———从校准曲线上查得试料溶液的银量,单位为微克(μg); m0———从校准曲线上查得空白溶液的银量,单位为微克(μg); m———试料量,单位为克(g)。 计算结果表示为××.×、×.××、0.××。 9 精密度 方法精密度见表2。 表2 精密度 单位为微克每克 元 素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 银 0.74~16.0 r=0.1010+0.0940m R=0.3421+0.1541m 注:本精密度数据是由5个实验室对6个水平的试样进行试验确定。GB/T14352.12—2010 GB/T14352.12—2010 附 录 A (资料性附录) 有关说明 A.1 使用塞曼型原子吸收分光光度计的参考工作条件如表A.1。 表A.1 仪器参考工作条件 波长/ nm灯电流/ mA单色器通带/ nm燃烧器高度/ mm空气压力/ MPa乙炔压力/ MPa 328.1 7.5 1.8 7.5 0.16 0.02 A.2 萃取前,水相的盐酸浓度的适宜范围2%~12%,碘化钾溶液(300g/L)用量范围2mL~4mL, 60mg以下的铁加入抗坏血酸溶液(200g/L)2mL为宜。 A.3 甲基异丁基甲酮在水溶液中有一定的溶解度。萃取时,应使试料溶液和校正曲线系列的水相体 积相同。当样品中银量超过校准曲线范围时,应移取有机相在干净比色管中稀释,或重新移取试液另行 萃取。 0102—21. 25341T/BG 版权专有 侵权必究 * 书号:155066·1-41000