书 书 书犐犆犛 ６５ ． １２０ 犅 ４６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ３６８９７ — ２０１８ 饲料添加剂 　 犔 精氨酸 犉犲犲犱犪犱犱犻狋犻狏犲 — 犔犃狉犵犻狀犻狀犲 ２０１８  １２  ２８ 发布 ２０２０  ０１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 １ 章 、 第 ４ 章和第 ６ 章为强制性的 ， 其余为推荐性的 。 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口 。 本标准起草单位 ： 上海市兽药饲料检测所 。 本标准主要起草人 ： 商军 、 黄士新 、 田恺 、 陆淳 、 曹莹 、 孙冰清 、 姜芹 、 华贤辉 。 Ⅰ 犌犅 ３６８９７ — ２０１８ 饲料添加剂 　 犔 精氨酸 １ 　 范围 本标准规定了饲料添加剂 Ｌ 精氨酸产品的要求 、 试验方法 、 检验规则及标签 、 包装 、 运输 、 贮存和保质期 。 本标准适用于以人的毛发 、 畜禽毛 、 羽等蛋白质原料经水解 ， 或以淀粉质等原料经发酵 ， 提取后制得的饲料添加剂 Ｌ 精氨酸 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６４３５ — ２０１４ 　 饲料中水分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６４３８ 　 饲料中粗灰分的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ１０６４８ 　 饲料标签 ＧＢ ／ Ｔ１４６９９．１ 　 饲料 　 采样 ３ 　 化学名称 、 分子式 、 相对分子质量和结构式 化学名称 ： Ｌ 精氨酸 分子式 ： Ｃ ６ Ｈ １４ Ｎ ４ Ｏ ２ 相对分子质量 ： １７４．２０ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） 结构式 ： ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观与性状 本品为白色结晶或结晶性粉末 ， 几乎无臭 ， 有特殊味 。 本品在水中易溶 ， 在乙醇中几乎不溶 ， 在稀盐酸中易溶 。 １ 犌犅 ３６８９７ — ２０１８ ４ ． ２ 　 技术要求 技术指标应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 Ｌ 精氨酸 （ Ｃ ６ Ｈ １４ Ｎ ４ Ｏ ２ ， 以干基计 ）／ ％ ９８．５ ～ １０１．５ 比旋光度 ／［（ ° ）· ｄｍ ２ ／ ｋｇ ］ ＋２６．０ ～ ＋２７．９ 澄清度与颜色 澄清 、 无色 ｐＨ （ １．０ｇ ／ ２０ｍＬ ） １０．０ ～ １２．０ 氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ）／ ％ ≤ ０．１ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １０．０ 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ 干燥失重 ／ ％ ≤ １．０ 灼烧残渣 ／ ％ ≤ ０．２ ５ 　 试验方法 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 试验中所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 ５ ． １ 　 外观与性状 取适量试样置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然光线下 ， 观察其色泽和组织状态 ， 并嗅其味 。 ５ ． ２ 　 鉴别试验 ５ ． ２ ． １ 　 试剂或材料 溴化钾 ： 光谱纯 。 ５ ． ２ ． ２ 　 仪器设备 红外光谱仪 ： 扫描范围为 ４０００ｃｍ －１ ～ ４００ｃｍ －１ ， 最高分辨率 ≥ ４．０ｃｍ －１ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 试验步骤 称取试样适量 ， 加溴化钾 （ ５．２．１ ） 研磨均匀 ， 压片 。 录制试样的红外光图谱 。 试样的红外光图谱与 标准品的红外光图谱应一致 （ 图谱参见附录 Ａ ）。 ５ ． ３ 　 犔 精氨酸含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 试剂或材料 ５ ． ３ ． １ ． １ 　 无水甲酸 。 ２ 犌犅 ３６８９７ — ２０１８ ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 冰乙酸 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 高氯酸标准滴定溶液 ： 犮 （ ＨＣｌＯ ４ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ ． １ ． ４ 　 结晶紫指示液 ： 称取结晶紫 ０．５ｇ ， 加冰乙酸 １００ｍＬ 溶解 。 ５ ． ３ ． ２ 　 仪器设备 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 试验步骤 称取试样约 ０．２ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 加无水甲酸 （ ５．３．１．１ ） ３ｍＬ 和冰乙酸 （ ５．３．１．２ ） ５０ｍＬ 使溶解后 ， 加结晶紫指示液 （ ５．３．１．４ ） ２ 滴 ， 用高氯酸标准滴定溶液 （ ５．３．１．３ ） 滴定至溶液由蓝色变为绿色 ， 同法做空白试验 。 ５ ． ３ ． ４ 　 试验数据处理 Ｌ 精氨酸的含量 狑 １ ［ 以干基计 ］， 以样品中精氨酸 （ Ｃ ６ Ｈ １４ Ｎ ４ Ｏ ２ ） 的质量分数 （ ％ ） 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ （ 犞 － 犞 ０ ） × 犮 × ８７ ． １０ 犿 １ × （ １ － 狑 ２ ） × １００％ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 试样滴定消耗高氯酸标准滴定溶液 （ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ） 体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 空白滴定消耗高氯酸标准滴定溶液 （ ０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ） 体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 高氯酸标准滴定溶液浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 １ ——— 试样的质量 ， 单位为毫克 （ ｍｇ ）； 狑 ２ ——— 试样的水分 ， ％ ； ８７．１０ ——— 与 １ｍＬ 高氯酸标准滴定溶液 （ １ｍｏｌ ／ Ｌ ） 相当的 Ｌ 精氨酸 １２ （ Ｃ ６ Ｈ １４ Ｎ ４ Ｏ ２ ） ［ ］ 的量 ， 单位 为毫克 （ ｍｇ ）。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准 ， 结算结果表示到小数点后一位 。 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于 ０．３％ 。 ５ ． ４ 　 比旋度的测定 ５ ． ４ ． １ 　 试剂或材料 盐酸溶液 ： ６ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ４ ． ２ 　 仪器设备 ５ ． ４ ． ２ ． １ 　 旋光计 ： ５８９．３ｎｍ±０．３ｎｍ 波长的光源 。 ５ ． ４ ． ２ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ４ ． ２ ． ３ 　 超级恒温水浴 ： 控温精度 ±０．２℃ 。 ５ ． ４ ． ３ 　 试验步骤 ５ ． ４ ． ３ ． １ 　 仪器校准 每次测定前应以 ６ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸溶液 （ ５．４．１ ） 作为空白溶剂进行校正 ， 测定后 ， 再校正 １ 次 ， 以确定在测定时零点有无变动 ； 如第 ２ 次校正时发现旋光度差值超过 ±０．０１ 时表明零点有变动 ， 则应重新测定旋 ３ 犌犅 ３６８９７ — ２０１８ 光度 。 ５ ． ４ ． ３ ． ２ 　 试验 称取 １０３℃ 干燥至恒重的试样 ８ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ）， 加 ６ｍｏｌ ／ Ｌ 盐酸溶液 （ ５．４．１ ） 溶解并稀释定容至 １００ｍＬ ， 摇匀 ， 静置 １０ｍｉｎ 。 调节溶液温度至 ２０℃±０．５℃ ， 使溶液温度达到平衡 ， 制得试样溶液 ， 试样溶液应在配制后 ３０ｍｉｎ 内进行测定 。 将测定管用试样溶液冲洗数次 ， 缓缓注入试样溶液 （ 注意勿使发生气泡 ）， 置于旋光计内检测读数 ， 即得试样溶液的旋光度 。 使偏振光向右旋转者 （ 顺时针方向 ） 为右旋 ， 以 “ ＋ ” 符号表示 ； 使偏振光向左旋转者 （ 逆时针方向 ） 为左旋 ， 以 “ － ” 符号表示 。 用同法读取旋光度 ３ 次 ， 取 ３ 次的平均数 。 ５ ． ４ ． ４ 　 试验数据处理 在测定温度 狋 为 ２０℃ 、 钠光谱的 Ｄ 线 （ ５８９．３ｎｍ ） 下 ， 精氨酸的比旋光度以 α 表示 ， 数值以 （ ° ）· ｄｍ ２ ／ ｋｇ 计 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： α （ ２０℃ ， Ｄ ） ＝ α 犾 ρ ……………………（ ２ ） 　　 式中 ： α ——— 测得的角旋光度 ， 单位为度 （ ° ）； 犾 ——— 旋光管的长度 ， 单位为分米 （ ｄｍ ）； ρ ——— 溶液中 Ｌ 精氨酸的质量浓度 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）。 ５ ． ５ 　 澄清度与颜色的测定 称取试样 １．０ｇ ， 加水 ２０ｍＬ 溶解 。 以水做对照 ， 于黑色背景下观察溶液澄清度 ， 于白色背景下观察溶液颜色 。 ５ ． ６ 　 狆犎 的测定 ５ ． ６ ． １ 　 仪器设备 ５ ． ６ ． １ ． １ 　 ｐＨ 计 ： 测量范围 ｐＨ０ ～ １４ ， 精度为 ０．０２ｐＨ 单位 。 ５ ． ６ ． １ ． ２ 　 分析天平 ： 感量 ０．００１ｇ 。 ５ ． ６ ．